醇醚分析岗位

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1、(0LANHUA中国•兰花山西兰花丹峰化工股份齐限公司二甲醸岗位分析操作规程编制:审核:1分析操作规程11・1范围11.2岗位任务11.3甲醇分析11.4二甲瞇产品分析91・5正常分析指标111213131・6正常操作注意事项112岗位职责及权利隶属关系及联系4交接班制度5岗位巡回检查制度146分析仪器保养制度157分析仪器润滑管理制度168安全生产法规及要求168.1安全生产法规168.2安全操作188.3防止中毒208.4安全知识201分析操作规程1.1范围本规程规定了醇瞇分析岗位工艺控制与操作规程本规程适用醇瞇分析岗位工艺控制及操作。1.2岗位任务本岗位的主要任务是，对二甲

2、瞇岗位中二甲瞇含量、废水含量、塔后醇含量、回流甲醇含量进行分析。以便二甲瞇岗位及时调整各工艺指标，确保生产正常进行。1.3甲醇分析1.3.1甲醇各分析项目原理1.3.1.1外观：甲醇试样与水比较，观察试样的澄清度和机械杂质。1.3.1.2色度：试样的颜色与标准钳-钻比色液的颜色目测比较，并以Hazen（钳-钻）颜色单位表示结果。1.3.1.3密度在规定温度范围内测定甲醇密度（单位体积内所含甲醇的质量，其单位为g/ml）o由视密度换算为2（TC时的密度。1.3.1.4水溶性甲醇中含有烷姪、烯怪、高级醇等水溶性差的杂质，利用水溶性的差异，相对测定这类杂质的含量。1.5酸度和碱度甲醇试

3、样用不含二氧化碳的水稀释，加入澳百里香酚蓝指示剂，试样呈酸性则用氢氧化钠标准滴定溶液中和游离酸，试样呈碱性则用硫酸标准溶液中和游离碱。1.3.2岗位设备、溶液及试剂1.3.1.1密度计：0.750-0.800g/cm分刻度0.001g/cm3经校正。1.3.2.2温度计：0〜10（TC水银温度计，分刻度0.2°C经校正。1.3.2.3量筒：容量200〜250ml。1.3.2.4分光光度计4.2.5比色管：容量50ml,无色透明玻璃制品，管壁均匀并带磨口塞。8.4.2.6比色管：50或100ml,在底部以上100毫米处有刻度标记。7比色管架：一般比色管架底部衬白色底板，底部也可安

4、有反光镜，以提高观察颜色的效果。1.3.2.8滴定管：容量50mL分刻度0.05mL①2.9三角瓶：250mL1.3.2.10（TL-7）型库仑法微量水份测定仪1.3.2.11气相色谱仪：具有TCD检测器可进行毛细管柱操作，双气体进样阀、双液体进样口，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722-2006的规定。1.3.2.12记录仪：配色谱工作站、打印机。1.3.2.13微量水分测定仪。1.3.2.14电子天平：最大称量不小于2000g,感量0.01mgo1.3.2.15采样器：双阀液化器采样器2〜3只（采样用）。1.3.2.16（40L气体钢瓶）:高纯氮99.999%1瓶高纯氢99

5、.999%空气经活性炭和分子筛干燥净化1〜2瓶。1.3.2.17闪蒸进样器1.3.2.18六水合氯化钻(CoCl2・6H20):分析纯。1.3.2.19盐酸：分析纯，符合GB622《盐酸》要求；1.3.2.20氯铀酸(H2PtCl6)1.3.2.21氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol/L1.3.2.22硫酸标准滴定溶液c(1/2H2S04)=0.01mol/L1・3.2・23澳百里酚蓝溶液lg/L称取0.lg澳百里香酚蓝溶解于50%乙醇中，并稀释至100ml;1.3.2.24不含二氧化碳水的制备将蒸馆水放入烧瓶中煮沸lOmin,立即将装有碱石棉玻璃管的塞子塞紧，

6、放冷后使用。1.3.3甲醇产品分析1.3.3.1色度的测定1.3.3.1.1方法概要试样的颜色与标准铀-钻比色液的颜色目测比较，并以Hazen(铀-钻)颜色单位表示结果。1.3.2.3.1.2氯铀酸钾(K2PtCl6):分析纯。1.3.3.1.3准备工作标准比色母液的制备(500Hazen单位)：在1000毫升容量瓶中溶解1.000克六水合氯化钻(CoCl2・6H2O)和相当于1.05克的氯铀酸或1.245克的氯铀酸钾于水中，加入100毫升盐酸溶液，稀释到刻线，并混合均匀。注：标准比色母液可以用分光光度计以1cm的比色皿按下列波长进行检查，其消光值范围是：波长（毫微米）消光值43

7、00.110-0.1204550.130-0.1454800.105-0.1205100.055〜0.065标准舘-钻对比溶液的配制：在10个500mL及14个25OmL的两组容量瓶中，分别加入如下表所示的标准比色母液的体积数，用蒸馆水稀释到刻线并混匀。50OmL容量瓶25OmL容量瓶标准比色母液的体积（mL）相应颜色Hazen单位舘-钻号标准比色母液的体积（mL）相应颜色Hazen单位铀-钻号5535701010408015154590202050100252562.51253