食品添加剂 硬脂酰乳酸钙 标准文本（征求意见稿）.doc

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1、GBXXXX-2010中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布中华人民共和国卫生部发布GB××××—××××中华人民共和国国家标准201×-××-××实施201×-××-××发布食品安全国家标准食品添加剂硬脂酰乳酸钙（征求意见稿）3GB××××—××××食品安全国家标准食品添加剂硬脂酰乳酸钙1　范围本标准适用于由硬脂酸和乳酸为原料，经酯化、中和得到的食品添加剂硬脂酰乳酸钙，含有少量相关酸的盐。2　技术要求2.1　感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色至微黄色取适量试样置于清洁、干燥的

2、白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其气味。状态粉末气味有特殊气味2.2　理化指标理化指标应符合表2的规定。项目指标检验方法钙含量，w/%1.0~5.2GB/T5009.92原子吸收分光光度法总乳酸量，w/%15~40附录A中A.3酸值（以KOH计）/（mg/g）50~130GB/T5530热乙醇测定法酯值（以KOH计）/（mg/g）125~190附录A中A.4铅（Pb）/（mg/kg）≤2GB5009.12注：商品化的硬脂酰乳酸钙产品应以符合本标准的硬脂酰乳酸钙为原料，可添加符合食品添加剂质量规格要求的抗氧

3、化剂、酸度调节剂以及作为抗氧化剂载体的丙二醇和乳化剂。表2理化指标4GB××××—××××附　录　A检验方法A.1　一般规定本标准所用试剂和水在未注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2　鉴别试验A.2.1　钙盐试验取试样1g，加25mL水和5mL盐酸，加热释放出脂肪酸，使油状层浮出液体表面。水层加草酸铵溶液

4、，即产生白色沉淀。此沉淀不溶于乙酸，但溶解于盐酸。用盐酸湿润后的铂丝蘸取试样，在火焰中呈红色。A.2.2　凝固点试验取试样25g，加热水200mL，再加0.05mol/L硫酸溶液60mL，边加热边搅拌至脂肪酸析出并呈透明状清液。将水层吸出，加沸水充分洗涤，静置分层后，再将水层吸出，洗涤至无硫酸盐（加0.1%甲基橙指示剂不呈红色），收集于小烧杯中，于蒸气浴上温热至脂肪酸与水层完全分离，并澄清透明。冷却，弃去水层，将脂肪酸熔融后过滤至一干燥烧杯中，在105℃下干燥20min。该精制脂肪酸的凝固点应不低于54℃。凝固点按S

5、N/T0801.17规定的方法测定。A.3　总乳酸量的测定A.3.1　试剂和材料A.3.1.1　乳酸锂。A.3.1.2　石油醚。A.3.1.3　硫酸。A.3.1.4　硫酸溶液：1+2。A.3.1.5　硫酸铜溶液：20g/L。A.3.1.6　对苯基酚溶液：称取对苯基酚1.5g溶于100mL0.125mol/L氢氧化钠溶液中（配制时加热助溶，溶解后为澄清溶液），贮于棕色瓶中，4℃保存。A.3.1.7　氢氧化钾乙醇溶液：11.2g氢氧化钾溶于250mL乙醇中，再用25mL水稀释。A.3.2　仪器和设备分光光度计。A.3.3

6、　分析步骤A.3.3.1　试样储备液的制备称取约0.2g试样（精确至0.0001g），放入一125mL锥形烧瓶中，加0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液10mL和水10mL，装上空气冷凝器，缓慢回流45min，用水约40mL洗涤冷凝器和瓶边，在蒸气浴上加热至无乙醇气味，加硫酸溶液（1:2）6mL，加热至脂肪酸融化，然后冷却至约60℃，加25mL石油醚，缓慢旋动混合物后立即移入分液漏斗，将水层收集于一100mL容量瓶中。用水洗涤石油醚层两次，每次20mL，洗液并入容量瓶。用水稀释至100mL并混合。A.3.3.2　试样溶液

7、的制备4GB××××—××××取1.0mL试样储备液，放入一100mL容量瓶中，用水定容后取10.0mL，移入一100mL容量瓶中，再用水稀释定容。A.3.1.1　标准储备液的制备称取1.067g乳酸锂，用水溶解后定容至1000mL。A.3.1.2　标准溶液的制备分别吸取标准储备液1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL和8.0mL，各放入100mL容量瓶中，用水定容并混合。这些标准液中的乳酸量分别为每毫升1μg、2μg、4μg、6μg和8μg。A.3.2　测定分别吸取1.0mL标准溶液和试样溶液，分别放入6个

8、试管中。另取1.0mL水放入一试管中作为对照。每一试管按如下操作进行：加入1滴硫酸铜溶液，迅速加入9.0mL硫酸，缓慢转动，松开试管塞，在90℃水浴中加热5min后立即在冰水浴中冷却5min至20℃以下，加3滴对苯基酚溶液，立即摇动，于30℃水浴中加热30min，在这段时间内摇动两次以使试剂分散。将试管放入90℃水浴中维持90s，取出后立即放入