基于1，2-环己二醇脱氢制备邻苯二酚的研究

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1、郑州大学硕士学位论文1，2-环己二醇脱氢制备邻苯二酚的研究姓名：王朝进申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：蒋登高;章亚东2003.5.20郑州大学硕士学位论文摘要邻苯二酚作为重要的有机中间体，广泛地应用于医药，农药，香料，化学助剂等方面，国内对其需求很大，但主要依赖于进口。因此有必要对邻苯二酚的合成方法进行研究。我们参考了国内外研究进展，同时考虑到自身的原料优势，选用了由1，2一环己二醇催化脱氢制备邻苯二酚的工艺路线。本工艺路线的关键步骤是脱氢催化剂的选择，活性较好的脱氢催化剂有Pd、Pt、Ni等，考虑到催化剂的制备成本，选定了Ni作为脱氢催化剂活性组份。首先对催化剂的载体进行了考察

2、。通过对比实验，选定了活性碳作为催化剂的载体。以活性炭为载体，用普通浸渍法制成的催化剂效果较好。接着探讨了不同助剂对催化剂性能的影响，发现了碱金属Na、K等有助于提高催化剂的选择性；同时还发现金属Pd、Sn、Cu等更能提高催化剂的选择性。最后选定了Na和sn作为助催化剂，添加量分别为w(Na)，2％w(Sn)，l％。同时还对干燥过程的影响进行了探讨，采用了分阶段逐步干燥的方式。在以上实验讨论的基础上，用均匀设计的方法对催化剂制备的条件进行了优化。分析比较了各因素的影晌，选定Ni含量，焙烧温度，焙烧时问，活化温度，活化时间，H2用量等六个因素作为考察因素。对均匀实验的结果用程序进行了回归分析

3、处理，发现Ni含量和焙烧温度的影响最大。接着采用了单因素实验对这两个因素进行了重点考察。通过有关实验，得到催化剂制备的较优条件为：w(Ni)，12％w洲a)，20／0w(Sn)，1％：焙烧温度673k，焙烧时阊3h；还原温度643k，还原时间6h，H2用量30ml／min。本文还对邻苯二酚的制备工艺条件进行了优化。利用单因素实验对催化剂的颗粒度、载气流量、反应温度、以及催化剂负荷进行了考察。确定了较佳的工艺条件为：催化剂粒径20～40日，反应温度623k，载气流量20ml／min，进料量0．2ml／min。在该工艺条件下，采用本文制各的催化剂，邻苯二酚的收率可达70％左右。一一一一整型奎堂

4、茎圭堂垡鲨壅AbstractAsallimportantorganicintermediate,catechoIisusedextensivelyinmanyfields．suchaSmedicine，pesticide，spiceandchemicalassistant。ThedomesticdemandforitlssolargethatamajorityofitneedbeimportedtOmeetthedemand。So．itisnecessaryforUstostudythesynthesistechnologyofcatech01．Takingadvantageoftheab

5、undantcrudematerialoftheShenMaGroupandreferencingalotofcontributionhomeandabroad，weputforwardsanewtechnologyrouteofdehydrogenizationofl，2-cyclohexanedioltocatalyzethesynthesisofcatech01．Thekeytodehydrogenizeof1,2一cyclohexanedioltosynthesizecatecholishowtoproduceanappropfiatecatalyst．Platinummetals

6、，palladium，nickelandSOOilarefoundhavinggoodperformancesintheliteratures．ButthecostofplatinumandpalladiumaretoohJigh。Consideredthis，nickelisselectedtobetheactivecomponentinthecatalyst．Atfirst,afterdoingsomecontrastexperimentsamongdifferentcatalystcarriersandpreparationmethods,wefindthatcatalystspre

7、paredbythemethodofprecipitationonactivatedcarbonwhichisservedaScatalystcarrier,thecatalystactivityishigher,andselectivityisbetter．Then,westudytheinfluenceofdifferentassistcatalystoncatalystactivityandseleetivity．