探析反式-1，2-环己二醇的分离与提纯

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1、郑州大学硕士学位论文反式-1，2-环己二醇的分离与提纯姓名：强黎明申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：蒋登高;周彩荣20040525郑州大学硕士学位论文摘要本文针对以环己烯为露料台戏反忒．1，2．环毫二醛绿色工艺鼹线中爨的产晶蜓分离闷题，爨及与之疆关靛物往数摇等避孬醑竞，探索踺了链耗低，节省篡辩、搽箨麓餐、适宜于工北化生产的分离工艺，为反试-1，2一环己=醇的大规模工业化生产奠定了基础。本文采用合成法莘I】激光技术测定了反式．1，2．环已二醇在水和乙酸乙酯中殿甲酸钠奁隶中的溶勰瘦秘超溶麟度数据，德剐了爱式．10．耀邑二醇在承孛鹣奔稳区宽

2、淡与温度和搅拌速成蚕哿关系曲线，戳及反式．10．繇己二醇在乙酸乙酪孛、带酸镳在承宁的费稳区宽度与温度的关系曲线。实验绂果表明。反式．1，2．环己=醇在水中和乙酸乙酯中的溶解度、超熔娥度穗奔稳区宽凄As密莲漫度嚣爵窝焉墙囊，基聂式，l，2．垮蠢二醇在承孛鲍涪舞凄、鼹溶簿度嚣介稳区宽艘As远远大予其在乙酸己酯中的溶解度、超溶解魔和介稳区宽度AS；而反式一l，2．环己二醇在水中的溶解度、趔溶解度和介稔区宽度△s均随搅拌速度的瓣高而减夺。反式．{，2一环己二醇在隶中蕊奔稳区窝度盎8，蕊逮搅拌下为4"c左右，孛速残

3、半下为7v茇右；在乙酸乙魏中静奔稳嚣

4、赛度Ao巍30c左右。串酸镳在求串懿滚麓度、超溶解度和介稳区宽度△S均随温度的升高而呈线性增加，介稳区蹴縻△目在4～5℃之间。实验结果为屣式。l，2．环心二醇的分离提纯、结晶工蕊条传的优化以及结晶动力学、连续分步缝鑫工艺蕊进一步礤究器馔了必萋瓣热力擎基瓣。1应用间歇减压精馏对热敏性、商潲点、高凝圈点的有祝物一魇式一i，2．环融=醇迸行分离、提纯，通过采用变压强、变网流比的方法，优化出了最健的操作工艺条件。同睡还对反式．1，2一环己二静台或工艺中避爨警酸鹣强收遴孬了磺究，褥型了零蓬越敲赣镶浓缩霉收甲簸赘工艺条件。反萃取滚中豫去乙酸乙酪靛交歪强、

5、变嚣滚毙澍歇耩谗戆操作条件魑：加热电脏140v，初期采用常压精馏．全回流开工时间30rain：倒流比O．3，塔釜温度达至U854C时，僚止加热，降濑：降温到40℃时，减压蒸馏，真空度O．078一O．080MPa，圜流魄0．3，点到釜中反式．10．g-已二醇全都缭曩为止。提缝餐螽豁交压强、变回流比减压闯歇精馏的绦作条件是：塔顶用温凄为96℃左右静热水骰冷凝荆；全回流开工时阳J2h：控制釜濑180一185℃，分段恒真空膦0．086-埘．092MPa；分殿恒回流比5～S—12。在l}t操俸条转下鹰褥产熬约收章奁87％鞋上，产品筑寝可这98％以上，色

6、泽鞍自。产熬靛红羚巍灌强与美鬣避蠲产基唆含较好，量熔点鸟文献蜜一致。通过甲酸回收实验溅明，用88％的甲酸进行含成反应后回收的甲酸，不必经过浓缩，可直接用a：合成反应，不影响反式．1，2．环己二醇的收率；用循琊回收的甲酸谶行合成反应，需经过鞲键浓靖。髓馁遭程抟翻漉滗宣选攒魏6，垒鹜流霹阍宣选择烫0．5h。羲罐后浓度可达75％以上，潮收率在70％以上，益循环阐牧的甲酸璃于台成反澎也不影响菠郑州太学硕士学位论寓式．1，2．环融=酶的收率。美键谲：爱式。{，釜繇己二鬻，耩镲，拳蘸镳，络曩，港勰壤，举羧，浓壤郑州大学硕士学位论文A器STRAC蕈Inth

7、isarticlethemethodofseparationandpurificationoftrans-l，2．cyclohexanediolandrelatedthermodynamicdataarestudiedbasedonthegreensynthesizingtechniqueoftrans-I，2-cyclohexanediolfromcyclohexenewhichhasbeenSUCCESS热llydevelopedinourlaboratory。Theseparationtechniquewasgained，whichca

8、B．saveenergyandrawmaterialsandisconvenientandfittedforindustrialproduction．AllthesewiIlmakebasefortheindustrialproductionoftrans-1，2·cyclohexanediot．Thesaturateandsupersaturatecharactersoftrans一{．2一cyelohexanediolinwater,ethylacetateatdifferenttemperatureandagitationrateswe

9、reinvestigatedwithsynthesismethodandusinglasertechnique。aswellasthoseofsodiumforma