探析反式-1,2-环己二醇的制备

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1、10459200612023081702008士郑学州位大论学硕文反式一1，2一环己二醇的制备院系名称:化工一与能源学院︻牛夕办、/丁铃乍少丈小学利一门工学专业名化学工艺作者姓名:田红艳导师姓名、职称:章亚东教授2009年5月16日DissertationforMasterDegreeofEngineeringZhengzhouUniversityPreParationoftrans一l，2一eyelohexanediolCandidate:TianHong一yanMajor:ChemiealTeehnologySuPervisor:ProfessorZh

2、angya一dongCollegeofChemiealEngineering、~洲、~洲‘创户ZhengzhouUniversityRR.China16th，May，2009郑州大学硕卜学位论文摘要本文以本实验室制备的环氧环己烷以及河南省有充足原料供应的过氧化氢和环己烯为主要原料，开展了反式一1，2一环己二醇的合成研究。主要工作如下:制备了5042一/肠02、5042一/zroZ、H3Pw12o4。/510:、H3Pw【204。/e、Ps一e(Ps接枝N，N一二甲基十二烷基节基磷钨杂多酸盐)等固体酸催化剂。将上述催化剂以及处理过的D72大孔强酸性苯乙烯系阳

3、离子交换树脂用于环氧环己烷水解反应，实验结果表明，以PS一C做催化剂效果最好，采用FT-IR对PS一C进行了表征，并考察了催化剂用量、物料摩尔比、反应温度、反应时间对水解反应的影响。优化出的水解条件为(以。一mol环氧环己烷计):n(HZO):n(e6HI。o)=40:1;催化剂的量:2.4%(力「l入的催化剂的量占反应物水和环氧环己烷的百分比);反应温度:70℃;反应时间:IOOmin;该条件下，产率可达到93%以上;该条件下催化剂重复使用5次，活性未见下降。测定了反式一1，2一环己二醇在毗咙、乙睛、DMso、DMF、无水乙醇、1，2一二氯乙烷、氯仿、乙

4、酸乙醋等溶剂中的溶解度，确定了分离反式一1，2一环己二醇的较佳溶剂为乙酸乙酷，较佳重结晶溶剂为l，2一氯乙烷。尝试性地分别以D72大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂、732阳离子交换树脂、PS一C(PS接枝N，N一二甲基十二烷基节基磷钨杂多酸盐)、Nafionll7膜以及原位法制备的5102/Nafionl17和溶胶一凝胶法合成制备的Nafionl17一5102复合膜为催化剂，用于以环己烯和过氧化氢为原料，直接制备反式一1，2一环己二醇中的反应中，结果表明Nafionll7膜以及Nafionl17一5102复合膜具有一定的催化反应能力，在如下反应条件下:催化

5、剂(Nafionll7一510:)的量:1.09::(环己烯):]?(双氧水卜卜2(环己烯的量以0.05mol计)，反应温度为70℃，反应时间为ZOh，环己烯转化率98%以上，收率为40%。关键词:环氧环己烷;环己烯;过氧化氢;反式一1，2一环己二醇;全氟磺酸树脂郑州人学硕}一学位论文AbstraCtInthiswork，weusedePoxyeyelohexanewhiehwasProdueedinourlaboraryandh川rogenPeroxideandeyclohexenewhiehwereriehinHenanProvineeasthemai

6、nrawmaterialstoearryouttheexPerimentonPreParingoftans一l，2一cyelohexanediol.Themainworksandresultswereasfollows:Aseriesof50一idaeideata一ystssuehas5042一/TioZ，5042一zzroZ，H3PwIZo4o/5502，H3PW12O4()/CandPS一CwerePrePared.TheseeatalystsandD72macroPorousstrongaeideationexehangeresinwereaPPli

7、edtohydrolysisofPreParingtrans一1，2一cyelohexanediolfi·omePoxyeyelohexane.TheresultsshowedthattheactivityofPS一Cwashigherthanothers.AndPS一CwaseharaeterizedbyFT-IR.Itwasinvestigatedthateffeetsofthemolarratioofwatertol，2一ePoxyeyelohexane，theamountofcatalyst，thereaetiontemPeratureandrea

8、ctio一1til刀eontheProduetyie]d，andt