探索邻氨基三氟甲苯的合成

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1、南京工业大学硕士学位论文邻氨基三氟甲苯的合成姓名：李红运申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：朱旭容20040401南京工业大学硕士论文摘要本文对邻氨基三氟甲苯的合成进行了研究。在综合大量文献资料的基础上，选择了以三氟甲苯作为初始原料，经氯化、硝化、加氢还原合成邻氨基三氟甲苯的工艺路线。确定了实验方法和最佳的工艺条件，并对溶剂及三乙胺的回收做了研究。经色质联用对合成的邻氨基三氟甲苯进行了结构表征，其结果与标样结构相符。在氯化反应阶段，通过单因素实验及正交试验考察了反应时间、反应温度、催化剂用量及氯气用量对间氯三氟甲苯收率的影响，

2、确定了最佳反应条件。在此条件下间氯三氟甲苯的收率达到74％以上。在氯化混合物硝化反应阶段，运用正交试验考察了反应时间、反应温度、混酸用量及混酸配比对2-硝基一5一氯三氟甲苯收率的影响，确定了反应工艺条件，并通过单因素实验确定了双氯三氟甲苯硝化的最佳工艺条件，在此工艺条件下双氯三氟甲苯经气相色谱分析含量<2％。在液相加氢反应中，考察了催化剂的种类对产品收率的影响，选择了四元素催化剂作为加氢的首选催化剂。考察了催化剂用量、反应温度、反应时间及溶剂用量及种类对邻氨基三氟甲苯收率的影响。并对加氢产物的后处理进行了改进，产品收率从45％提高到

3、95％。气相色谱分析含量为99．4％。本研究按小试最佳工艺条件设计了年产100吨邻氨基三氟甲苯的工业装置，并开车投产，结果表明，合成方法先进可靠、收率稳定，产生了经济效益和社会效益。关键词：邻氨基三氟甲苯氯化硝化加氢孛红运：邻氨基三氟甲苯的合成ABSTRACTThepaperreviewstheexplorationandtheimprovementforthepreparationofortho—aminobenzotfifiuoridefrombenzotrifluoride．Afterconsultingseveralpiec

4、esofpatentsandliteratures，inthispaperwithbenzotrifluorideasthestaringmaterial，thethree-processtoprepareortho—aminobenzotrifluoridewasstudied，whichwas、chlorination，nitration，andhydrogenation．Atthesametimeoptimalprocessconditionsandmethodsforpurlfyingtheproductandrecycli

5、ngresolventandtriethylaminewerealsopresent．MSconfirmedtheproduct．Byparametersandorthogonaltest，theeffectofreactiontime，reactiontemperature，catalysisdosageandchlorinedosageontheyieldofmeta-chlorobenzotrifluorideWaSstudied，theoptimizedconditionsforreactionwereobtained．Un

6、dertheoptimizedconditions，theyieldofortho-aminobenzotrifluorideisover74％．Duringthenitrationofchlorinatedmixture，Bytheolthogonaltesttheeffectofreactiontime，reactiontemperature，nitro-sulfuricaciddosage，therateofsulfuricacidandnitricacidontheyieldof2-nitro-5·chlorobenzotr

7、ifluoridewasstudied．Theoptimizedconditionsforreactionwereobtained．Bythemonofactorialexperiments，thetechnologicalconditionsofthenitrationofdichloro—trifluoromethylbenzeneswereoptimized．Thicontento-『；dichi“0ro—-trifl—uo—rom～ethylbenzene～sisj矗i也a112％-undertheo品mizedcondit

8、i孟sIntheliquid-phasehydrogenationofnitrifyingmixture，fourelementsRaneyNishowsexcellentcatalyticactivityandstrength，co