现代材料分析测试技术 第09章 材料表面分析技术I(1)

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1、材料表面分析技术I孔毅2010年5月4日俄歇电子能谱(AugerElectronSpectroscopy简称AES)一、简介当电子束照射到样品表面时，将有带着该样品特征的Auger电子从样品表面发射。从Auger电子可以得到如下信息：发射的Auger电子能量确定元素种类Auger电子数量元素含量＋电子束聚焦、偏转和扫描元素面分布＋离子束溅射刻蚀元素深度分布AES是一种重要的材料成分分析技术。其最大特点是：Δ信息来自表面（3-30Å）Δ具有微区分析能力（横向与深度分辨率好）Δ定量分析较好AugerelectronAE

2、SEVΦEFe-L2,3L11925年，法国物理K学家Auger在Welson云室中观察到了俄歇电子的径迹。Augerprocess二、俄歇电子能谱(AES)•1925年法国的物理学家俄歇（P.Auger）在用X射线研究光电效应时就已发现俄歇电子，并对现象给予了正确的解释。•1968年L.A.Harris采用微分电子线路，使俄歇电子能谱开始进入实用阶段。•1969年，Palmberg、Bohn和Tracey引进了筒镜能量分析器，提高了灵敏度和分析速度，使俄歇电子能谱被广泛应用。俄歇电子能谱的基本机理是：入射电子束或

3、X射线使原子内层能级电子电离，外层电子产生无辐射俄歇跃迁，发射俄歇电子，用电子能谱仪在真空中对它们进行探测。辐射跃迁(特征X射线)Δ辐射跃迁:一外层电子填充空位后，发射出特征X射线(例L上电子填充K能级上空位，发出X射线K)3α1Δ无辐射过程(即Auger过程)：一外层电子填充空位，使另一个电子脱离原子发射出去(例L上电子填充K能级空位，同时L上的电13子发射出去，称KLL俄歇跃迁)。13俄歇过程和俄歇电子能量WXY跃迁产生的俄歇电俄歇电子子的动能可近似地用经验公式估算，即：E=E(Z)−E(Z)WXYWX−E(Z

4、+Δ)−φY原子序数功函13WXY俄歇过程示意图实验值在2和4之间数另一表达式俄歇跃迁能量的另一表达式为：1E=E(Z)−{E(Z)+E(Z+1)}WXYWXX21−{E(Z)+E(Z+1)}−φYY2俄歇过程至少有两个能级和三个电子参与，所以氢原子和氦原子不能产生俄歇电子。(Z≥3)孤立的锂原子因最外层只有一个电子，也不能产生俄歇电子，但固体中因价电子是共用的，所以金属锂可以发生KVV型的俄歇跃迁。特点：Δ第二个电子在弛豫过程中释放的能量，须大于或至少等于第三个电子的束缚能。Δ终态为二重电离状态。ΔH和He只有一

5、个K壳层，最多只有2个电子，无法产生Auger跃迁。特点：Δ一种原子可能产生几组不同能级组合的俄歇跃迁，因而可以有若干不同特征能量的俄歇电子。Δ可能出现的俄歇跃迁数随原子序数增大(壳层数增多)而迅速增加。Δ俄歇电子的能量大多在50-2000eV(不随入射电子能量改变)通过实验和计算得到He以后所有元素的各组基本俄歇跃迁的特征能量。3．俄歇电流俄歇电流的大小，即俄歇峰所包含的电子数，表示所含元素原子的多少。俄歇电子从固体表面的发射过程：△产生内层电离的原子－电子碰撞电离截面△俄歇跃迁过程－俄歇跃迁几率△俄歇电子从产生

6、处输运到表面，从固体表面逸出－逸出深度俄歇电子逸出深度俄歇电子的逸出深度在小于或等于其在固体中的平均自由程时，才能得到有价值的俄歇信息。N=Ne-z/λ0λ：非弹性散射平均自由程－逸出深度z：垂直于表面，指向外部平均逸出深度与俄歇电子能量（对纯元素与元素种类关系不大）在高能段λ∝E0.7当俄歇电子能量为0-2000eV，逸出深度为3－30Å，平均逸出深度10Å。背向散射电子激发的俄歇发射当背向散射电子能量≥E，亦能使原子激发，A产生俄歇过程。激发俄歇电子的总电流：I=(1+r)IpI：入射束流pr：背向散射二次发射

7、系数背向散射电子的作用，将使俄歇信息强度增加百分之几，这一量值随U的增大而增大，随原子序数增加而增加。三、俄歇电子能谱仪1.入射电子束源△束斑大小影响微区分析及扫描AES的横向分辨△束流大小影响信噪比利用场发射阴极作为电子束源：小束斑：几千-几百Å高亮度不用磁聚焦系统，结构简单通常工作条件：入射电子能量：1-5keV一次束流I：>10-8Ap入射角范围：20°-45°2.主要参数〇能量分辨率：绝对分辨率:谱峰的半宽度ΔE(FWHM)相对分辨率:R=(ΔE/E)×100%o（E:通过分析器后电子的能量峰值）o分辨本领

8、：E/ΔEo通常：ΔE：5-10eV;E:1000-2000eV;R<0.5%o空间分辨率：由电子枪束斑厚度分辨率：5－30Å〇灵敏度绝对灵敏度:最小可检测量(以克表示)相对灵敏度：最低检测浓度－－从多组分样品中检测出某种元素的比例(用百分浓度或ppm、ppb表示)影响检测的灵敏度主要因素：仪器传输率T和信噪比四、定性及定量分析方法（一）俄歇电子能谱由二次电