高效液相色谱法测定乌梅中柠檬酸的含量

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1、·2228·中华中西医杂志ChineseJournalofTraditional&WesternMedicine2006年第7卷第24期·论著·高效液相色谱法测定乌梅中柠檬酸的含量魏屹,陈慧泼,刘昭莲,覃婕媛,蒋树杨【摘要】目的采用高效液相色谱法测定中药乌梅中柠檬酸的含量。方法选用HypersilODS柱(46mm×200mm,5μm),流动相为0025mol/LNaHPO溶液(pH=25),流速为07ml/min,柱温为25℃,检测波长为214nm,外标法定量。结24果柠檬酸线性范围为3

2、0～90μg,r=09998,平均回收率为9986%(RSD=20)。结论该方法简便、准确、稳定、可靠,可用于乌梅的质量控制。【关键词】高效液相色谱法;乌梅;柠檬酸【中图分类号】R284.1【文献标识码】A【文章编号】1606-8106(2006)24-2228-03DeterminationofcitricacidcontentinfructusmumebyHPLCWEIYi,CHENHui-po,LIUZhao-lian,etal.SchoolofPharmacy,Southwest

3、JiaotongUniversity,Emei,Sichuan,614202,China【Abstract】ObjectiveTodeterminethecontentofcitricacidcontentinFructusMumebyHPLC.MethodsAHypersilODScolumn(4.6mm×200mm,5μm)wasusedasstationaryphaseand0.025mol/LNa2HPO4(pH=2.5)wasusedasmobilphasewith214nmfordet

4、ectionwavelength.Theflowratewas0.7ml/minandthecolumntemperaturewas25℃.Thequantitativeanalysisusedexternalstandardmethod.ResultsThelinearrangeofcitricacidwas30～90μg(r=09998).Theaveragerecoverywas9986%(RSD=20).ConclusionThemethodissimple,accurate,s

5、tableandreproducible,andcanbeappliedtoqualitycontrolofFructusMume.【Keywords】HPLC;fructusmume;citricacid乌梅(FructusMume)为蔷薇科植物梅Prunus2方法与结果mume(Sieb.)Sibe.EtZucc.的干燥近成熟果实,酸、2.1色谱条件色谱柱为HypersilODS柱(200mm涩,平,归肝、脾、肺、大肠经,具有敛肺,涩肠,生津,×46mm,5μm);柱温为25℃;流动相为0

6、025mol/[1]安蛔之功效。用于肺虚久咳,久痢滑肠,虚热消LNa2HPO4溶液(pH=25);流速07ml/min;检测渴,蛔厥呕吐腹痛,胆道蛔虫等症。果实含有机酸波长214nm;进样量20μl。(如柠檬酸、苹果酸、琥珀酸等),萜类,甾醇,氨基2.2溶液的配制酸,糖类,挥发性成分,黄酮类,生物碱,微量元素2.2.1柠檬酸对照品溶液的配制精密称取柠檬[2](Fe、Mg、Cu等)。《中国药典》2005年版采用电酸(AR)适量,加水溶解,制成05mg/ml的柠檬酸位滴定法测定乌梅中总有机酸的含

7、量,本文采用对照品溶液。HPLC法测定乌梅中柠檬酸的含量,为中药乌梅及2.2.2供试品溶液的制备分别取乌梅粗粉约含乌梅的中药制剂的含量测定提供依据。4g,精密称定,置锥形瓶中,精密加水100ml,称定重1仪器与试剂量,加热回流4h,放冷,补足重量,滤过,收集续滤1.1仪器Waters高效液相色谱仪:Waters515液。精密量取续滤液1ml于25ml容量瓶中,加水至泵、Waters2487双波长检测器,Empower2色谱工作刻度,摇匀,即得供试品溶液。站,DHG-9240A型电热恒温鼓风干燥箱,

8、BS224S2.3标准曲线分别精密量取05mg/ml柠檬酸对型万分之一电子天平,回流装置等。照品溶液3ml、4ml、5ml、6ml、7ml、8ml、9ml于10ml容1.2药品与试剂柠檬酸(AR,含一分子结晶水);量瓶中,加水定容至刻度,摇匀,即得7个不同浓度的乌梅:产地峨眉,经本院中药鉴定教研室宋良科副教对照品溶液。分别进样各20μl,测定峰面积,以浓度授鉴定,符合中国药典要求;水为超纯水;其余试剂为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。结果,柠均为分析纯。檬酸在3～9μg范围