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1、反相高效液相色谱法测定食品中EDTA的含量罗祎赵永彪李淑娟陈冬东(中国检验检疫科学研究院,北京100025)摘要:此法是将样品均质后用水稀释提取,在提取液中加入硫酸铜和抗坏血酸,经过2024小时络合二价铜离子反应,在254nm波长处进行反相液相色谱测定。检出限为10.0mg/kg。方法测定蛋黄酱的回收率为87.094.2%,其RSD为1.62.5%;罐头食品的回收率为89.397.8%,其RSD为2.22.8%;饮料的回收率为94.699.9%,其RSD为1.31.9%,酱菜食品的回收率为89.
2、698.7%;其RSD为2.22.8%。本方法具有适用范围广、灵敏高、简便、快速、易操作的特点,是测定食品中EDTA添加量的理想方法。关键词:食品;乙二胺四乙酸(EDTA);高效液相色谱(HPLC)法中图分类号:TS207.3文献标识码:A文章编号:1006-2513(2006)04-0156-04DeterminationofEDTAinfoodbyRP-HPLCLUOYiZHAOYong-biaoLIShu-juanCHENDong-dong(ChineseAcademyofInspecti
3、onAndQuarantine,Beijing100025,China)Abstract:Thehomogenizedsampleisdilutedwithwater.Afteraddingcoppersulfateandascorbicacid,andreactionbetweensampleandCu+forabout2024h,thefiltrateisreadyforinjectionintotheHPLCsystemanddetectedat2254nm.,thedetectionli
4、mitis10.0mg/kg.therecoveryofmayonnaise,cannedfood,beverage,picklesare87.0%94.2%,89.6%97.8%,94.6%99.9%,89.8%98.7%respectively,RSDoftheabovefoodare1.6%2.5%,2.2%2.8%,1.3%1.9%,2.2%2.8%respectively.Keywords:Food;ethylenediaminetetra-aceticacid(EDTA);highp
5、erformanceliquidchromatography(HPLC)钠钙计)不得超过250mg/kg,饮料中不得超过1前言35mg/kg。我国在酱菜和罐头中规定不得超过250mg/kg,测定不同介质中EDTA的方法有比色乙二胺四乙酸(英文缩写EDTA)是一种强法、滴定法和高效液相色谱法、离子色谱法等。络合剂,它作为食品添加剂的主要用途是螯合滴定法和比色法很难将EDTA络合物和其他络合剂、防腐剂、抗氧化增效剂以及加工助剂。其主物区分,测定结果不能令人满意。高效液相色谱要原理是食品中金属离子的存
6、在会促使某些食品法是通过检测EDTA的金属络合物EDTA-Fe或变质,EDTA加入后会与金属离子络合,形成稳EDTA-Cu对EDTA进行测定,本文通过对EDTA定的络合物,可防止食品变质。但是EDTA对人-Cu进行测定,又利用EDTA-Fe络合物的稳定体有害,其ADI值为0205mg/kg,国外对ED-系数高于EDTA-Cu络合物而加入三价铁,使TA在食品中的残留量有严格的限量规定。日本规EDTA-Cu络合物分解形成EDTA-Fe络合物,定罐头食品中EDTA的残留(以乙二胺四乙酸二收稿日期:20
7、06-05-19作者简介:罗祎,女(1974—),副研究员,研究方向:食品分析检测。156从而确证EDTA的存在。精确称取10.0000±0.0001g混匀试样于50mL硬质离心管中,加入20mL水,盖紧塞子,2试验部分在震荡器上振摇10min,充分提取后取下,以4200r/min离心5min。小心吸取水层到50mL容量2.1仪器和试剂瓶中。再用10mL的水提取1次,振摇后离心HP1100高效液相色谱仪(配有紫外检测5min(4200r/min)。将提取物放入同样的50mL器);四丁胺羟化物(T
8、BAH);甲醇(色谱级);容量瓶中,用水定容后摇匀。称取20.0±0.2mg除另有规定外,试剂均为分析纯,水为去离子的抗坏血酸置于另一50mL的容量瓶中,然后加水。入25mL提取液,再放入1.0mL0.1MCuSO4贮TBAH甲醇溶液(1.0M):称取20克TBAH存液,混匀、用水定容。在室温下放置20定容到25mL;CuSO4溶液(0.1M):称2.5g±24h,0.45μm滤膜过滤,滤液立即供液相色谱测1mg,CuSO45H2O放入100mL的容量瓶,加去定。离子水定容,充分摇匀;FeCl3
