吉祥草渗漉提取工艺的研究

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苗药观音草渗漉提取工艺的研究刘亮匕陈东林1,杜江2,罗海明I,姚丽I（1.遵义咲药高等专科学校，贵州遵义563002；2.贵阳中医学院，贵州贵阳550002）摘要：目的：优化观咅草总皂廿的渗漉提取条件。方法：釆用正交试验法，以提取液中总皂昔的含量为考察指标。结果：试验设计三因素中渗漉速度有显著影响，最佳的提取工艺为：10倍量50%乙醇，0.3mL/min的渗漉速度。结论：本法总皂莒得率高，经济、可行。关键词：观音草；渗漉；提取工艺观音草Reineckiacamea（Andr.）Kunth为百合科植物吉祥草的带根全草，是一味著名的苗药，苗医药理论认为其药性为性冷，质征为气微味甜，入热经，走肺、肝二架，表、中、里三关。文献查阅可知观音草中有效成分为皂营类成分，本文以渗漉提取法对观音草中总皂背进行提取，以正丁醇萃取法对其进行纯化，以薯祯皂苛为对照品对其进行含量测定，旨在为渗漉提取法提取观咅草中总皂廿在工业生产中的应用积累参数，为观音草的进-步开发、利用提供试验数据。1仪器与试药UV75-18可见分光光度计（天津市拓普仪器有限公司）；SencoR系列旋转蒸发仪（上海申生科技有限公司）；FY130型药物粉碎机（天津市泰斯特仪器有限公司）；DKS-26型电热恒温水浴锅（宁波江南仪器厂）。薯議皂昔对照品购于上海华壹生物科技有限公司（批号:19057-60-4）；观音草药材采集于贵州遵义，经遵义医药高等专科学校张学愈副教授鉴定为百合科植物观音草Reineckiacamea（Andr.）Kunth；其它试剂均为分析纯。2方法与结果2・1正交试验设计本试验以观音草中总皂甘的含量为指标，选择渗漉速度、乙醇浓度、乙醇用量三因素为考察因素〔「3],采用L9（34）正交设计表进行试验。正交因素水平表见表k*贵州省教育厅口然科学研究项目，黔教科（2007）074号 表1正交试验因素水平表水平因素渗漉速度(mL/min)A乙醇浓度(％)B乙醇用量(倍)C10.3501020.6701230.990142.2供试品溶液的制备称取观音草药材粗粉25g,共9份，分别用相应浓度的乙醇浸润药材2h后装柱，浸泡12小时，按正交表L9(34)设计安排试验，收集渗漉液浓缩至干，加入蒸馅水溶解，并转移至500mL的容量瓶中加蒸憾水稀释至刻度，摇匀，准确吸取10mL于分液漏斗中，用石油醯分6次萃取(15,10,10,10,10,10mL),弃去石油醸液，水液再用水饱合正丁醇分4次萃取(15,10,10,10mL),正丁醇萃取液用正丁醇饱和的水20mL洗涤，减压冋收正丁醇至干，残渣用甲醇溶解并定容于25mL容量瓶中，作为供试品溶液⑷。2.3对照品溶液的制备精密称取薯预皂背对照品1.2mg,置于10mL容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，作为对照品溶液。2.4标准曲线的制备分别精密移取薯議皂昔对照品溶液O.O,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0和1.2mL置于10mL具塞试管内，挥干甲醇，再分别加入5%的香草醛冰醋酸溶液0.2mL和高氯酸0.8mL,摇匀，密塞，60°C水浴显色15min,取出后立即用冰水冷却5min,再加入5mL冰醋酸稀释，摇匀，静置lOmin,于460nm处测定其吸光度[5Jo以吸光度(A)为纵坐标，质量浓度(C)为横坐标进行线性回归。结果表明，薯祯皂昔在4〜24yg/mL与吸光度呈良好的线性关系。回归方程为A=0.019121C+0.006133,r=0.9995o2.5供试品溶液的测定分别精密吸取供试品溶液0.2mL,按2.4项下的操作方法显色，于460nm处作含量测定，试验设计及数据处理结果见表2,方差分析见表3。表2L9(34)正交试验结果 因素试验号ABCD观音草总皂昔含量（％）111112.22212222.42313332.38421232.78522313.06623122.72731322.49832132.47933212.63K12.3402.4972.4702.637K22.8532.6502.6102.543K32.5302.5772.6432.543R0.5130.1530.1730.094表3方差分析表因素偏差平方和自由度F比值F临界值显著性A0.404223.76519.000P<0.05B0.03522.05919.000C0.05123.00019.000D（误差）0.01721.00019.0002.6结果与方差分析由表2分析可知最佳的提取工艺为A2B2C3。由表3方差分析可知，各因素对总皂昔得率的影响大小顺序为A>C>B,结果显示渗漉速度对总皂昔的得率有显著影响，其余两因素均无显著性。因此，考虑节约成本等实际情况，提取工艺调整为A2B1C1,即渗漉速度为0.6mL/min.用10倍量50%乙醇渗漉提取。3讨论渗漉提取法具有提取完全、不需要加热、不易破坏有效成分、节约能耗等优点。从理论上考虑乙醇用量越大提取率越高，试验结果也证明了此点，但方差分析没有显著性，故乙醇用量10倍量即可。总皂昔的纯化先用石油瞇萃取是为了除去脂溶性的杂质，再应用皂昔在含水正丁醇中溶解度较大的性质进行萃取，进而除去水溶性的杂质，得到纯化的总皂廿。本研究结果表明只有渗漉速度对总皂昔的含量有显著性影响，故试验的最佳工艺为药材用相应浓度的乙醇浸润药材2h后装柱，浸泡12小时，渗漉速度0.6mL/min>用10倍量50%乙醇渗漉提取，所得提取液用正丁醇萃取法纯化。本 工艺优点总皂背提取率高、经济、可用于工业化生产。参考文献：［1］王丹，龚涛，孙冰等。红参循环渗漉提取工艺的优化研究［J］。四川大学学报(医学版),2004,35(1)：110-112o［2］谭朝阳，尤昭玲，袁宏佳。三七渗漉提取工艺的研究［J］。中国中医药信息杂志，2010,17(4)：51-52o［3］闫光军，陈建，邵明杰。渗漉法提取三七总皂昔的工艺研究［J］。山东医药工业，2003,22(5):4-5o［4］丁宁，杜江，贾宪生。黄褐毛忍冬总皂试的含量测定［J］。贵阳中医学院学报,2001,23(2)：39-40o⑸王旭，舒国伟。漠藜笛体皂昔的测定［J］。食品研究与开发，2006,27(7)：171-173o