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1、气相色谱质谱法测定水发食品中的甲醛班级：应011-2姓名：徐红艳指导教师：张强（高级实验师）返回上一张下一张结束放映1引 言甲醛常用作消毒剂，防腐剂等，它是一种原生质毒物,接触后即发生皮肤和粘膜强烈刺激作用，对人体细胞功能损害较大,甚至可能致癌。同时对记忆力，注意力等神经行为功能也有影响。次硫酸氢钠甲醛俗称吊白块或雕白粉,分子式为NaHSO2·CH2O·2H2O,可释放出甲醛。甲醛和吊白块能改善食品的感观性状,具有漂白、防腐的作用。近年来不法商贩为获利,将吊白块或甲醛作为防腐剂加入到水发食品中。国际上把甲醛列为能引起癌症的物质。返回上一张下一张结束放映返回
2、上一张下一张结束放映目前测定甲醛的经典方法是分光光度法,该法简单、快速，但易受酚、SO2以及其它醛、胺的干扰,容易造成假阳性。GC法由于甲醛分子太小,直接进GC分析时出峰太快,且在FID检测器无响应;LC法也因甲醛极性太大而与溶剂峰同时流出,而且在紫外无吸收无法检测。因此食品中甲醛的测定一般先将甲醛衍生,再用GC或LC法进行测定,但仍因食品基体复杂而常受到干扰,也易造成假阳性结果。返回上一张下一张结束放映本研究采用选择性离子检测(SIM)对水发食品中甲醛进行GCMS测定,消除了食品中复杂基体的干扰,提高了选择性和准确度,该法目前未见报道。同时,对样品提取方
3、法作了改进,直接超声提取而无需将甲醛蒸馏出来,简化前处理过程,缩短分析时间,较已有方法简便快速,适应性广。返回上一张下一张结束放映2原理2,4-二硝基苯肼（2，4-DNPH）作甲醛的捕集剂,可与甲醛反应,脱去一分子水,形成2,4-二硝基苯腙，此反应是不可逆的,反应式如下:返回上一张下一张结束放映3 实验部分3.1 仪器与试剂GCMS2010气相色谱/质谱联用仪(日本岛津公司)，超声波发生器。甲醛标准溶液:取含量为36%～38%的甲醛(A.R),标定其准确浓度后,用水配制成1g/l标准储备液,置于冰箱内可保存三个月,使用时再逐级稀释成所需浓度。衍生试剂:称取
4、1.0g2,4-二硝基苯肼(2,4-dinitrophenyldrazine,DNPH,分析纯,中国医药集团上海试剂公司),加120ml浓HCL,配制成2g/l的衍生试剂,置于棕色瓶中,此溶液可保存三个月。二氯甲烷、盐酸均为分析纯。返回上一张下一张结束放映3.2样品提取取适量购自海产品市场的水发虾仁,粉碎后,称取5.0g(精确至0.1mg),加水溶解定容至50ml,密封。超声波振荡提取20min,离心取上层清液备用。3.3衍生取20ml液体样品或固体样品提取液,加2mlDNPH衍生试剂,混合均匀,避光衍生6h。标准溶液与样品同时进行衍生。衍生产物2,4-二
5、硝基苯腙用2ml二氯甲烷萃取。返回上一张下一张结束放映3.4GCMS测定3.4.1GC条件色谱柱:DB-5(30m×0.25mm×0.33μm)弹性石英毛细管柱,160℃10℃/min240℃(5min)。载气(He),柱前压40KPa,分流比10∶1,溶剂延迟2min,进样量为1µl。3.4.2 MS条件EI离子源,电子能量70eV,离子源温度200℃,电子倍增器电压2300V,GCMS接口温度250℃,选择离子检测(SIM)m/z79、210。甲醛标样衍生物的气相色谱质谱总离子流图见图1。返回上一张下一张结束放映图1 甲醛衍生物的总离子流色谱图1：总离
6、子流2：m/z=79.003:m/z=210.00213(t)(Inten)返回上一张下一张结束放映4结果与讨论4.1超生波提取时间的选择选择一定含量的样品在超声波振荡器中进行样品的提取，实验了提取时间分别为10min﹑15min﹑20min﹑30min﹑40min对测定结果的影响。实验表明，当提取时间超过20min时测定的峰面积变化不大。因此，我们选择超生波提取时间为20min。返回上一张下一张结束放映4.2 衍生条件的优化4.2.1 衍生剂用量的影响衍生剂DNPH用量过大会吸附于色谱柱上,对色谱柱造成损伤；DNPH用量过小将导致甲醛衍生不完全。实验了D
7、NPH用量为1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml对测定结果的影响。结果表明,DNPH用量在1.0～5.0ml范围内测定结果基本不变。为保证衍生反应进行完全,实验选定DNPH用量为2.0ml。返回上一张下一张结束放映4.2.2衍生时间的影响甲醛与2,4-二硝基苯肼的衍生反应速度较慢,衍生时间对测定结果影响很大。考察了衍生时间从0h、1h、2h、4h、6h、14h对测定结果的影响。结果表明,甲醛衍生物的峰面积随着衍生时间的增加而增大,6h后趋于稳定,实验选择衍生时间为6h。返回上一张下一张结束放映4.3 测定方法及检测离子的选择由于食品基
8、体复杂,用GC或HPLC法测定干扰较大,容易产生假阳性结果。通常需
