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1、山杨化学成分探究摘要：对山杨树皮的化学成分进行了，从中分得22个化合物，鉴定了19个化合物的结构，主要为酚昔及黄酮类化合物，均为从本植物中首次分得。报道了7个酚昔化合物，分别为7-水杨酰-2’-苯甲酰水杨昔(salicyolyltremuloidin,I)、特里杨昔(tremulacin,II)、2'-苯甲酰水杨昔(tremuloidin,III)、柳皮昔(salicortin,IV)、水杨酰水杨昔(salicyloylsalicin,V)、大齿杨昔(grandidentatin,VI)和葡萄柳昔(salireposide,VII)。山杨PopulusdavidianaDod
2、e为杨柳科杨属植物，常以皮称白杨树皮入药，药用悠久，始载于《唐本草》。功效为祛风活络、散瘀止痛、四肢不遂、頻齿、疼痛损伤、瘀血肿痛等症。药表明，白杨树皮具抗菌、抗炎、心血管保护等作用，其提取物具有显著的抗肿瘤活性，作用优于或相当于长春碱，用于恶性肿瘤，已申请专利。本实验从中分得22个单体结晶，鉴定了19个结晶的结构，主要为酚昔及黄酮类化合物，本文报道7个酚昔化合物，分别为7-水杨酰-2’-苯甲酰水杨昔(salicyloyltremuloidin,I)、特里杨昔(tremulacin,II)、2'-苯甲酰水杨昔(tremuloidin,III)>柳皮昔(salicortin,I
3、V)、水杨酰水(salicyloylsalicin,V)、大齿杨昔(grandidentatin,VI)和葡萄柳昔(salireposide,VII)。并分得有机酸、B-谷笛醇和其它成分。另得2化合物，经鉴定，结构未见报道，可初步确定为新的酚昔类化合物，还需进一步确证。以上化合物均为从本植物中首次得到。毕业论文1仪器与材料熔点用X4型显微熔点测定仪(北京光电设备厂)测定,温度未经校正。红外光谱用Perkin-Elmer983型红外分光光度计(KBr压片)测定。紫外光谱用ShimadzuUV-2501PC型紫外光谱仪测定。核磁共振用BrukerACF-300型和JEOLGX-4
4、00型核磁共振仪测定(TMS内标)。薄层层析用硅胶G、硅胶H及柱层析用硅胶均为青岛海洋化工厂生产。试剂均为纯。TLC展开剂：氯仿-甲醇-甲酸(80：20：0.5)o显色剂为5%硫酸乙醇液或碘蒸气。山杨P・davidianaDode树皮采自辽宁省朝阳县，学名经鉴定。2提取与分离山杨树皮3kg,粉碎，石油瞇(609〜90。0热回流提取3次，提取液合并浓缩得石油瞇提取物163go残渣挥干石油瞇，用95%乙醇热回流提取3次，提取物合并浓缩得乙醇提取物678go取乙醇提取物380g,用醋酸乙酯捏溶，捏溶液合并浓缩，得醋酸乙酯捏溶物135go取石油瞇提取物30g进行低压柱层析，石油瞇-醋
5、酸乙酯梯度洗脱，得6个化合物。取醋酸乙酯捏溶物55g,进行低压柱层析（硅胶用甲酸酸化，即加入硅胶量10%的5%甲酸丙酮液，饱和并挥去丙酮后装柱），氯仿-甲醇洗脱，得化合物16个。氯仿-甲醇（100:5）洗脱部分经反复硅胶柱层析得I34mg.1196mg,氯仿-甲醇（100:8）洗脱部分#0139mg,氯仿-;甲醇（100:10）洗脱部分经反复硅胶柱层析得IV98mg、V15mg、VI63mg,氯仿-甲醇（100:12）洗脱部分得VD105mgo毕业论文3结构鉴定化合物I:白色针晶，mp190。（2〜191°C；UV、IR、1H,13CNMR数据与salicyloyltremu
6、loidin［1,2］基本一致，鉴定化合物I为salicyloyltremuloidin。化合物II：淡黄色粉末，mp119°C-120°C；UV、IR、1H,13CNMR数据与特里杨昔［2,3］基本一致，鉴定化合物II特里杨昔。化合物III：白色针晶，mp204°C〜206°C；UV、IR、1H,13CNMR数据与tremuloidin［2,3,4］基本一致，鉴定化合物III为tremuloidino化合物IV：淡黄色胶体，UV、IR、1H,13CNMR数据与salicortin[2,4]基本一致,鉴定化合物IV为salicortin0化合物V：白色针晶，mp167°C〜1
7、68°C；UV、IR、1H,13CNMR数据与salicyloylsalicin[5]基本一致，鉴定化合物V为salicyloy1salicino化合物VI：白色针晶，mp190°C~191°C；UV、IR、1H,13CNMR数据与grandidentatin[2,5]基本一致，鉴定化合物VI为grandidentatino化合物V1L白色针晶，mp156°C〜157°C；UV、IR、1H,13CNMR数据与salireposide[2,7]基本一致，鉴定化合物VII为salireposideo;;参考
