DB22∕T 1586-2018 农田土壤中甲基汞、乙基汞的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法.pdf

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1、ICS65.020B04备案号：60790-2018DB22吉林省地方标准本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1586—2018代替DB22/T1586-2012农田土壤中甲基汞、乙基汞的测定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法本标准仅供内部使用不得翻印Determinationofmethyl-andethyl-mercuriesinfarmlandsoilbyHPLC-ICP-MS2018-07-30发布2018-08-30实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T15

2、86—2018本标准仅供内部使用不得翻印前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。本标准代替DB22/T1586-2012《农田土壤中甲基汞、乙基汞的测定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法》。与DB22/T1586-2012相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：——标准范围中增加了“定量限”内容；——增加了“试验条件”一章；——修改了“试剂和材料”部分内容；——增加了“精密度”具体要求；——增加了“质量保证和控制”一章；——增加了“试验报告”一章。本标准由吉林省农业委员会提出并

3、归口。本标准起草单位：吉林省农业科学院。本标准主要起草人：孟繁磊、张振都、何智勇、蔡红梅、张之鑫、王莹、张国辉、张奇、杜晓晴、蔡玉红、宋志峰、魏春雁。本标准代替了DB22/T158本标准仅供内部使用不得翻印6-2012。本标准历次版本发布情况为：——DB22/T1586-2012。I本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1586—2018农田土壤中甲基汞、乙基汞的测定高效液相色谱-电感耦合等离子本标准仅供内部使用不得翻印体质谱联用法警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有

4、可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法（HPLC-ICP-MS）测定农田土壤样品中甲基汞、乙基汞含量的原理、试剂与材料、仪器与设备、样品、试验步骤、试验数据处理、精密度、检出限、定量限和回收率、质量保证和控制、试验报告等内容。本标准适用于农田土壤样品中甲基汞、乙基汞含量的测定。本标准在称样量5g、提取液定容体积为100mL时，甲基汞和乙基汞检出限分别为0.004mg/kg和0.008mg/kg，定量限分别为0.013mg/

5、kg和0.025mg/kg。2规范性引用文件本标准仅供内部使用不得翻印下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定NY/T52土壤水分测定法NY/T1121.1土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存3原理样品用硝酸溶液提取，氨水溶液调pH，待测液经高效液相色谱将甲基汞、乙基汞分离，分离后的甲基汞、乙基汞依次进入电感耦合

6、等离子体质谱仪（ICP-MS），经过气动雾化器以气溶胶的形式进入氩气为基质的高温射频等离子体中，使待测元素去除溶剂、原子化和离子化后，进入质谱质量分析器进行检测。由于甲基汞、乙基汞元素的检测信号强度与其在样品中的浓度成正比，因此根据两种形态汞元素的检测信号强度进行定量。4试验条件实验室温度应控制在20℃±5℃范围内，相对湿度控制在20%～85%范围内。5试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯。1DB22/T1586—20185.1水，GB/T6682，一级。5.2氯化甲基汞，CAS115-09-3，纯度大于98.5%。本品属

7、Ⅰ级毒害品，试验过程中应采取适当的安全和健康措施。本标准仅供内部使用不得翻印5.3氯化乙基汞，CAS107-27-7，纯度大于98.0%。本品属Ⅰ级毒害品，试验过程中应采取适当的安全和健康措施。5.4乙酸铵，CAS631-61-8。5.5L-半胱氨酸盐酸盐，CAS52-89-1。5.6硝酸，CAS7697-37-2，优级纯，体积百分比为38%。5.7氨水，CAS1336-21-6，体积百分比为28%～29%。5.8甲醇，CAS67-56-1，色谱纯。5.9质谱调谐液，推荐选用含有钴（Co）、钇（Y）、铊（Tl）元素的质谱调谐液，

8、调谐液浓度为仪器生产商推荐浓度，介质为2%硝酸。5.10硝酸溶液，取33mL硝酸（5.6），用水稀释至1000mL。5.11氨水溶液，取10mL氨水（5.7），用水稀释至100mL。5.12硝酸溶液，取2mL硝酸（5.6），用水稀释至100mL。5.13甲基汞、