DB22T 1586-2012 农田土壤中甲基汞、乙基汞的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法

《DB22T 1586-2012 农田土壤中甲基汞、乙基汞的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS65.020.20B05备案号：35060-2012DB22吉林省本标准仅供内部使用不得翻印地方标准DB22/T1586—2012农田土壤中甲基汞、乙基汞的测定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法本标准仅供内部使用不得翻印Determinationofmethyl-andethyl-mercuriesinfieldsoilbyHPLC-ICP-MS2012-09-15发布2012-10-31实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1586

2、—2012本标准仅供内部使用不得翻印前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省农业委员会提出并归口。本标准起草单位：吉林省农业科学院。本标准主要起草人：魏春雁、宋志峰、蔡玉红、陈冠宁、仇建飞、牛红红、樊慧梅、孟繁磊、何智勇、武巍、杨建、马虹、张国辉、蔡红梅、王巍巍、黄璜。本标准仅供内部使用不得翻印I本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1586—2012农田土本标准仅供内部使用不得翻印壤中甲基汞、乙基汞的测定高效液

3、相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法1范围本标准规定了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法（HPLC-ICP-MS）测定农田土壤中甲基汞、乙基汞含量的原理、试剂与材料、仪器与设备、试样制备、测定步骤、结果计算和精密度等内容。本标准适用于吉林省区域内农田土壤样品中甲基汞、乙基汞含量的测定。本标准方法对农田土壤样品中甲基汞、乙基汞的检出限分别为0.004mg/kg和0.008mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注

4、日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定NY/T52本标准仅供内部使用不得翻印土壤水分测定法NY/T1121.1土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存3原理试样用硝酸溶液提取，氨水溶液调pH值，待测液经高效液相色谱将甲基汞、乙基汞分离，分离后的甲基汞、乙基汞依次进入电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），经过气动雾化器以气溶胶的形式进入氩气为基质的高温射频等离子体中，使待测元素去除溶剂、原子化和离子化后，进入质谱质量分析器进

5、行检测。由于甲基汞、乙基汞的检测信号强度与其在样品中的浓度成正比，因此根据两种形态汞的检测信号强度进行定量。4试剂与材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水应符合GB/T6682-2008规定的一级水的要求。所用的玻璃器皿均需用20%硝酸浸泡12h以上，用水反复冲洗干净。确保所有试剂及器皿不会带来汞污染。4.1氯化甲基汞：CAS115-09-3，纯度大于98.5%。本品属Ⅰ级毒害品，试验过程中应采取适当的安全和健康措施。4.2氯化乙基汞：CAS107-27-7，纯度大于98.0%。本品属Ⅰ级毒

6、害品，试验过程中应采取适当的安全和健康措施。4.3乙酸铵。4.4L-半胱氨酸盐酸盐。1DB22/T1586—20124.5硝酸：优级纯，体积百分比为38%。4.6氨水：体积百分比为28%～29%。本标准仅供内部使用不得翻印4.7甲醇：色谱纯。4.8硝酸溶液（33+967，V/V）：取33mL硝酸（4.5），用水稀释至1000mL。4.9氨水溶液（10+90，V/V）：取10mL氨水（4.6），用水稀释至100mL。4.10硝酸溶液（2+98，V/V）：取2mL硝酸（4.5），用水稀释至100mL。4

7、.11质谱调谐液：推荐选用含有钴（Co）、钇（Y）、铊（Tl）元素的质谱调谐液，调谐液浓度为仪器生产商推荐浓度，介质为2%硝酸。4.12甲基汞、乙基汞混合标准储备液：准确称取氯化甲基汞、氯化乙基汞各1g(以甲基汞和乙基汞计)，精确至0.1mg，用硝酸溶液（4.10）溶解并定容至1000mL，配制成1000mg/L的甲基汞、乙基汞标准储备液，于0℃～4℃冰箱中储存，有效期为3个月。4.13甲基汞、乙基汞混合标准中间液：吸取适当体积的氯化甲基汞、氯化乙基汞标准储备液（4.12），用水逐级稀释，配制成0.

8、1mg/L的标准中间液，于0℃～4℃冰箱中储存，有效期为1个月。4.14甲基汞、乙基汞混合标准工作液：用移液管分别移取标准中间液（4.13）0mL、0.10mL、0.50mL、5.00mL、本标准仅供内部使用不得翻印25mL、50.0mL于6个100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，现用现配。该溶液各种形态汞浓度均为0µg/mL、0.0001µg/mL、0.0005µg/mL、0.005µg/mL、0.025µg/mL、0.050µg/mL。5仪器与设备5.1电感耦