DB34∕T 2777-2016 大米中肟菌酯残留量的测定 液相色谱串联质谱法.pdf

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1、ICS67.040C53DB34安徽省地方标准DB34/T2777—2016大米中肟菌酯残留量的测定液相色谱串联质谱法DeterminationoftrifloxystrobinresidueinricebyUPLC-MSMS文稿版次选择2016-12-30发布2017-01-30实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T2777—2016前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所提出。本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽省农业科学院

2、植物保护与农产品质量安全研究所、农业部农产品质量安全风险评估实验室（合肥）、安徽省畜牧技术推广总站、池州市农产品质量安全监测中心、安徽科立特农药环境科技评价有限公司、繁昌县植保站。本标准起草人：段劲生、孙明娜、高同春、李瑞、王梅、董旭、肖青青、褚玥、许四五、吴爱美、彭卫兵、朱玉杰、杨通。IDB34/T2777—2016大米中肟菌酯残留量的测定液相色谱串联质谱法1范围本标准规定了大米中肟菌酯残留量的液相色谱串联质谱法。本标准适用于大米中肟菌酯及其代谢物肟菌酸残留量的测定。本标准的方法检出限为0.05mg/kg。2规范性引用文

3、件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB5491粮食、油料检验扦样、分样法GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用水和含甲酸的乙腈混合溶液提取后，经基质固相分散萃取技术净化，用超高效液相色谱反相分离

4、，三重四杆质谱仪测定，外标法定量。4试剂与材料4.1水为GB/T6682规定的二级水。以下凡是无特殊注明的试剂均为分析纯。4.2甲醇：色谱纯。4.3乙腈。4.4乙腈：色谱纯。4.5甲酸。4.6甲酸：色谱纯。4.7氯化钠。4.8无水硫酸镁。4.9C18吸附剂。4.10无水醋酸铵：色谱纯，纯度≥99％。4.11肟菌酯标准品：纯度≥99％。4.12代谢物肟菌酸标准品：纯度≥99％。4.130.22μm微孔过滤膜1DB34/T2777—20164.14标准溶液——肟菌酯标准储备液：准确称肟菌酯0.0100g，置于10.0mL容量瓶

5、中，色谱甲醇溶解并定容至刻度，配置成浓度为1000μg/mL储备液，于0～5℃下避光保存。——代谢物肟菌酸标准储备液：准确称肟菌酸0.0100g，置于10.0mL容量瓶中，色谱甲醇溶解并定容至刻度，配置成浓度为1000μg/mL储备液，于0～5℃下避光保存。——肟菌酯及其代谢物肟菌酸混合标准工作液：分别取1000μg/mL肟菌酯储备液和1000μg/mL代谢物肟菌酸储备液，用色谱乙腈稀释，配成质量浓度分别为2.0μg/mL、1.0μg/mL、0.5μg/mL、0.1μg/mL、0.05μg/mL和0.005μg/mL的标准

6、工作溶液，待用。——标准工作液需现配现用。5主要仪器和设备5.1超高效液相色谱串联质谱仪：配有电喷雾（ESI）离子源。5.2汽浴恒温振荡器。5.3旋转蒸发仪。5.4涡旋装置。5.5离心机：水平转子，转速不低于5000r/min。5.6电子天平：感量0.1g和0.1mg。6分析步骤6.1试样的制备与贮藏按照GB5491的规定将不少于1000g大米（已脱壳）混匀，四分法取样，放入食品加工机粉碎，过20目筛，制成试样，放入试样瓶中密封，做上标记，并置于-20℃条件下保存，待测。6.2试样处理6.2.1提取及净化准确称取l0g（精

7、确至0.1g）已粉碎大米试样，放入50mL离心管中，加入10mL水和30mL含0.01％（v:v）的甲酸的乙腈溶液，气浴25±2℃恒温振荡30分钟，取出向离心管中加入5g氯化钠，再次振荡5分钟后5000r/min离心5分钟，取上清液1.5mL，放入称有50mgC18、150mg无水硫酸镁的离心管中，涡旋2min，5000r/min离心5min，取上清液过0.22μm微孔过滤膜，移取600μL于进样瓶中，加入400μL乙腈，混匀后待测。6.3测定6.3.1液相色谱条件6.3.1.1色谱柱：C18柱，100mm×2.0mm（内

8、径）或相当，粒度2.2μm或相当；6.3.1.2柱箱温度：40℃；6.3.1.3流动相：A-5mM醋酸铵的水溶液+0.02％甲酸（V:V），B-乙腈；6.3.1.4流速：0.3mL/min；6.3.1.5进样体积：2μL；6.3.1.6流动相梯度洗脱程序见表1。2DB34/T2777—2016表1梯度洗