DB34∕T 2819-2017 畜禽产品中左旋咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

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1、ICS67.120X18DB34安徽省地方标准DB34/T2819—2017畜禽产品中左旋咪唑残留量的测定液相色谱-串联质谱法Determinationoflevamisoleresiduesinlivestockandpoultryproducts-LC-MS/MSmethod文稿版次选择2017-03-30发布2017-04-30实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T2819—2017前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省检验检疫科学技术研究院提出。本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会

2、归口。本标准起草单位：安徽省检验检疫科学技术研究院。本标准主要起草人：宋伟、吕亚宁、刘宇欣、韩芳、胡艳云、姚杰、周典兵、丁磊、盛旋、郑平。IDB34/T2819—2017畜禽产品中左旋咪唑残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了畜禽产品中左旋咪唑残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。本标准适用于猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝等畜禽产品中左旋咪唑残留量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

3、文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理在碱性环境下用乙酸乙酯提取试样中的左旋咪唑残留，用稀盐酸将提取液中左旋咪唑转化为盐酸左旋咪唑并反萃到盐酸层，强阳离子交换固相萃取柱净化，液相色谱串联质谱法检测，外标法定量。4试剂和材料4.1除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.2乙腈：色谱纯。4.3甲醇：色谱纯。4.4乙酸乙酯：色谱纯。4.5甲酸：优级纯。4.6氢氧化钾：分析纯。4.7浓盐酸：分析纯。4.8氨水：分析纯。4.9氯化钠：分析纯。4.10无水硫酸钠：用前在650℃灼烧4h，

4、置于干燥器中冷却后备用。4.110.1％甲酸溶液：去1mL甲酸，用水定容至1000mL。4.120.2mol/L盐酸溶液：取18mL盐酸（4.6），用水定容至1000mL。4.1350％氢氧化钾溶液：称取50g氢氧化钾（4.5），用水溶解并定容至100mL。4.14氨水-甲醇溶液（1+3）：量取50mL氨水（4.7）与150mL甲醇（4.2）混合，摇匀。4.15标准品：盐酸左旋咪唑（levamisolehydrochloride，CAS：16595-80-5），纯度大于98％。4.16固相萃取（SPE）柱：强阳离子交换固相萃取柱

5、，3ml，500mg，或相当者。使用前依次用3mL甲醇，3mL水和1mL0.5mol/mL盐酸对柱子进行和活化，保持柱体湿润。4.17标准储备溶液的配制：准确称取适量标准品（精确至0.01mg），用甲醇（4.2）溶解，配制成浓度为1.0mg/mL标准贮备溶液，-18℃下避光保存，有效期为半年。1DB34/T2819—20174.18标准中间溶液：吸取1.00mL标准溶液（4.16），移入100mL棕色容量瓶，用水定容，该溶液浓度为10μg/mL。0℃～4℃冰箱保存。4.19标准工作溶液：根据需要，吸取适量标准中间溶液（4.17）

6、，用流动相稀释成适当浓度的标准工作溶液，使用前配置。4.20滤膜：0.2μm，有机系。5仪器和设备5.1液相色谱串联四级杆质谱仪或相当者，配电喷雾离子源。5.2分析天平：感量为0.01g。5.3组织捣碎机。5.4均质器：10000r/min。5.5离心机：转速不低于8000r/min。5.6固相萃取装置：带真空泵。5.7氮吹浓缩仪。5.8涡旋混合器。6试样制备与保存制样操作过程中应防止样品受到污染或残留物含量发生变化。从所取全部样品中取出约500g，用组织捣碎机充分绞碎均匀，装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18℃冰箱冷冻存

7、放。7测定步骤7.1提取称取5g（精确至0.01g）试样，置于50mL离心管中，加入无水硫酸钠10g，1mL50％氢氧化钾溶液和30mL乙酸乙酯，以10000r/min均质1min，再以8000r/min离心5min，将提取液转入50mL离心管中，然后加入10mL0.5mol/L盐酸，振摇5min，以2000r/min离心5min。取下层盐酸溶液10mL，待净化。7.2净化将7.1所得提取液10mL以低于1.0ml/min的流速加载到SCX小柱，依次用水3mL、0.5mol/L盐酸1mL和甲醇3mL淋洗，用氨水-甲醇溶液（4.1

8、3）4.0mL洗脱，收集洗脱液，在40℃水浴中用氮气吹干，用1.0mL流动相溶解，过0.22μm滤膜后，供LC-MS/MS分析。7.3测定7.3.1液相色谱参考条件条件如下：a)色谱柱：C18柱，2.1×50mm（内径），1.8μm，或相当者；b)流动相：乙腈+