陶瓷烧成第五章 陶瓷材料的烧结.ppt

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第五章陶瓷材料的烧结5.1概述烧结（sintering）是一种利用热能使粉末坯体致密化的技术。其具体的定义是指随着温度的上升和时间的延长，固体颗粒相互键联，晶粒长大，空隙(气孔)和晶界渐趋减少，通过物质的传递，其总体积收缩，密度增加，最后成为坚硬的具有某种显微结构的多晶烧结体，这种现象称为烧结。烧结是减少成形体中气孔，增强颗粒之间结合，提高机械强度的工艺过程。7/29/2021 在烧结过程中，随着温度升高和热处理时间延长，气孔不断减少，颗粒之间结合力不断增加，当达到一定温度和一定热处理时间，颗粒之间结合力呈现极大值。超过极大值后，就出现气孔微增的倾向，同时晶粒增大，机械强度减小。在热力学上，烧结是指系统总能量减少的过程。7/29/2021 5.2烧结参数及其对烧结性影响5.2.1烧结类型液相烧结（Liquidphaseintering）固相烧结（Solidstatesintering）7/29/2021 5.2.2烧结参数材料参数粉体形貌，粒度，粒度分布，团聚，混合均匀性等化学特性化学组分，纯度，非化学计量性，绝对均性等工艺参数烧结温度，烧结时间，压力气氛，升温和降温度等7/29/2021 5.2.3烧结参数对于烧结样品性能的影响一、材料参数对烧结的影响（1）颗粒形状对烧结的影响只有在大量液相存在的情况下，才能使具有一定棱角形状的陶瓷粉体之间形成较高的结合强度。在烧结过程中，球形颗粒易于运动，颗粒间不易形成拱桥，降低空隙度，有利于致密化。7/29/2021 在烧结过程中，球形颗粒易于运动，颗粒间不易形成拱桥，降低空隙度，有利于致密化。片状结构，易造成颗粒在坯体中呈取向排列，成型时不紧密，烧结时在一个方向上收缩大，而与之垂直的方向上收缩小，产生裂纹，致密度下降。异形结构的颗粒在烧结时，颗粒间的附着力较大，且互相啮合，颗粒间不易运动，坯体中空隙多，制品致密度差。7/29/2021 （2）颗粒尺寸分布对烧结的影响颗粒尺寸分布对最终烧结样品密度的影响可以通过分析有关的动力学过程来研究，即分析由不同尺寸分布的坯体内部，在烧结过程中“拉出气孔”（poredrag）和晶粒生长驱动力之间力的平衡作用。研究表明，较小的颗粒尺寸分布范围是获取高烧结密度的必要条件。7/29/2021 二、影响陶瓷材料烧结的工艺参数（1）烧成温度对产品性能的影响烧成温度是指陶瓷坯体烧成时获得最优性质时的相应温度，即操作时的止火温度。烧成温度的高低直接影响晶粒尺寸和数量。对固相扩散或液相重结晶来说，提高烧成温度是有益的。然而过高的烧成温度对特瓷来说，会因总体晶粒过大或少数晶粒猛增，破坏组织结构的均匀性，因而产品的机电性能变差。7/29/2021 （2）保温时间对产品性能的影响在烧成的最高温度保持一定的时间，一方面使物理化学变化更趋完全，使坯体具有足够液相量和适当的晶粒尺寸，另一方面组织结构亦趋均一。但保温时间过长，则晶粒溶解，不利于在坯中形成坚强骨架，而降低机械性能。（3）烧成气氛对产品性能的影响气氛会影响陶瓷坯体高温下的物化反应速度，体积变化，晶粒尺寸与气孔大小，甚至相组成。7/29/2021 （4）升温与降温速度对产品性能的影响普通瓷坯在快速加热时因液相产生，气孔率减少而形成的收缩要比缓慢加热时的小。冷却制度不同，性能可能会有较大不同。7/29/2021 5.3固相烧结过程及机理固相烧结一般可分为三个阶段：初始阶段，主要表现为颗粒形状改变；中间阶段，主要表现为气孔形状改变；最终阶段，主要表现为气孔尺寸减小。7/29/2021 在烧结过程中，主要发生晶粒和气孔尺寸及其形状的变化。在表面能减少的推动力下，物质通过不同的扩散途径向颗粒间的颈部和气孔部位填充，使颈部渐渐长大，并逐步减少气孔所占的体积，细小的颗粒之间开始逐渐形成晶界，并不断扩大晶界的面积，使坯体变得致密化。在这个相当长的过程中，连通的气孔不断缩小：两个颗粒之间晶界与相邻的晶界相遇，形成晶界网络；晶界移动，晶粒逐步长大。其结果是气孔缩小，致密化程度提高，直至气孔相互不再连通，形成孤立的气孔分布于几个晶粒相交的位置。如图所示。5.3.1烧结机理7/29/2021 这时坯体的密度达到理论密度的90％以上，烧结前期到此结束。接着进入烧结后期阶段。7/29/2021 进入烧结后期阶段，孤立的气孔扩散到晶界上消除，或者说晶界上的物质继续向气孔扩散填充，使致密化继续进行，同时晶粒继续均匀长大，一般气孔随晶界一起移动，直至致密化，得到致密的陶瓷材料，此后，如继续在高温下烧结，就是单纯的晶界移动，晶粒长大过程了。晶粒长大不是小晶粒的互相粘结，而是晶界移动的结果。7/29/2021 陶瓷坯体烧结后在宏观上的变化是：体积收缩、致密度提高、强度增加。因此烧结程度可以用坯体的收缩率、气孔率或体积密度与理论密度之比值等指标来衡量。泰曼指出，纯物质的烧结与其熔点间有一近似关系。如金属粉末的开始烧结温度约为0.3～0.4Tm(熔点)，无机盐类约为0.57Tm，硅酸盐类约为0.8～0.9Tm。由此可见，开始烧结温度都低于其熔融温度。7/29/2021 固体粉末的烧结与固相反应不同，前者主要突出物理变化，而后者则为化学反应。从结晶化学观点来看，烧结体除宏观形态变化及晶粒生长，气孔形状改变外，还有掺杂物固溶或偏析等微观结构变化。另外，固相反应、分解反应、新相的产生、晶型转变等往往也伴随烧结过程出现。而主晶相在显微组织上排列得更致密，结晶程度更为完善。7/29/2021 5.3.2晶粒过渡生长现象晶粒的异常长大是指在长大速度较慢的细晶基体内有少部分区域快速长大形成粗大晶粒的现象。7/29/2021 在烧结过程中发生异常长大与以下主要因素有关：①材料中含有杂质或者第二相夹杂物②材料中存在较高的各向异性的界面能，例如固/液界面能或者是薄膜的表面能等③材料内存在较高的化学不平衡性。7/29/2021 5.4液相烧结过程与机理液相烧结（LiquidPhaseSintering，简写为LPS）是指在烧结包含多种粉末的坯体中，烧结温度至少高于其中的一种粉末的熔融温度，从而在烧结过程中而出现液相的烧结过程。优点：１）提高烧结驱动力。２）可制备具有控制的微观结构和优化性能的陶瓷复合材料。7/29/2021 5.4.1液相烧结的阶段液相烧结不同阶段的示意图(O:熔化;Ⅰ:重排;Ⅱ:溶解-沉淀;及Ⅲ:气孔排除)。7/29/2021 5.4.2液相烧结过程的致密化机理一、颗粒重排（ParticlesRe-arrangement）在LPS烧结过程中，颗粒间的液相膜起润滑作用。颗粒重排向减少气孔的方向进行，同时减小系统的表面自由能。当坯体的密度增加时，由于周围颗粒的紧密接触，颗粒进一步重排的阻力增加，直至形成紧密堆积结构。7/29/2021 二、溶解-沉淀（disolvation–precipitation）(a)LPS烧结溶解-沉淀阶段的两晶粒接触示意图．物质迁移的三个路径，1：溶质的外扩散(□)，2和4：溶解物组分(○和△)向晶粒接触区域流动，以及3：在接触区域的溶解-再沉淀。7/29/2021 在烧结时固、液两相之间发生如下传质过程：固相分散于液相中，并通过液相的毛细管作用在颈部重新排列，成为更紧密的堆积物；细小颗粒（其溶解度较高）以及一般颗粒的表面凸起部分溶解进入液相，并通过液相转移到粗颗粒表面（这里溶解度较低）而沉淀下来。这种传质过程发生于具有下列条件的物系中：有足量的液相生成；液相能润湿固相；固相在液相中有适当的溶解度。7/29/2021 三、气孔排除在烧结中期，相互连续的气孔通道开始收缩，形成封闭的气孔。实际上，LPS烧结比SPS烧结可以在较低的密度发生这种气孔封闭。气孔封闭后，LPS烧结进入最后阶段。封闭气孔通常包含来源于烧结气氛和液态蒸汽的气体物质。7/29/2021 四．粘性流动在液相含量很高时，粉末体的烧结比较容易通过粘性流动而达到平衡。除有液相存在的烧结出现粘性流动外，弗仑克尔认为，在高温下晶体颗粒也具有流动性质，它与非晶体在高温下的粘性流动机理是相同的。在高温下物质的粘性流动分为两个阶段：第一阶段，物质在高温下形成粘性流体，相邻颗粒中心互相靠近，增加接触面积，接着发生颗粒间的粘合作用和形成一些封闭气孔；第二阶段，封闭气孔的粘性压紧，即小气孔在玻璃相包围压力作用下，由于粘性流动而密实化。7/29/2021 5.5特色烧结方法１）热压烧结２）热等静压３）放电等离子体烧结４）微波烧结５）反应烧结６）爆炸烧结7/29/2021 5.5.1热压烧结热压烧结（hotpressing）是在烧结过程中同时对坯料施加压力，加速了致密化的过程。所以热压烧结的温度更低，烧结时间更短。热压技术已有70年历史，最早用于碳化钨和钨粉致密件的制备。现在已广泛应用于陶瓷、粉末冶金和复合材料的生产。7/29/2021 一、热压烧结的优点（1）所需的成型压力仅为冷压法的1/10。（2）降低烧结温度和缩短烧结时间，抑制了晶粒的长大。（3）易得到具有良好机械性能、电学性能的产品。（4）能生产形状较复杂、尺寸较精确的产品。（5）可以显著提高坯体的致密度。热压法的缺点是：热压烧结过程及设备较复杂，生产控制要求较严，模具材料性能要求高，电能消耗大，生产效率低。7/29/2021 二、热压装置和模具（a）电阻间热式；（b）感应间热式；（c）电阻直热式；（d）感应直热式7/29/2021 三．热压烧结机制(hotpressedsintering)如果加热粉体的同时进行加压，那末烧结主要取决于塑性流动，而不是扩散。对于同一材料而言，压力烧结与常压烧结相比，烧结温度低得多，而且烧结体中气孔率也低。另外，由于在较低的温度下烧结，就抑制了晶粒成长，所得的烧结体致密，且具有较高的强度(晶粒细小的陶瓷，强度较高)。7/29/2021 在热压中，最重要的是模型材料的选择。使用最广泛的模型材料是石墨，也有使用氧化铝和碳化硅的。最近，还开发了纤维增强的石墨模型，这种模型壁薄，可经受30~50MPa的压力。加热方式，几乎都采用高频感应方法，对于导电性能好的模型，可以采用低电压，大电流的直接加热方式。使用热压法可制备强度很高的陶瓷车刀等。就氧化铝烧结体而言，常压烧结制品的抗折强度约为350MPa，热压制品的抗折强度为700MPa左右。7/29/2021 5.5.2热等静压热等静压（HotIsostaticPressing，简写为HIP）烧结是使材料在加热过程中经受各向均衡的气体压力，在高温高压同时作用下使材料致密化。其基本原理是：以气体作为压力介质，使材料（粉料、坯体或烧结体）在加热过程中经受各向均衡的压力，借助高温和高压的共同作用促进材料的致密化。目前，热等静压技术的主要应用有：金属和陶瓷的固结，金刚石刀具的烧结，铸件质量的修复和改善，高性能磁性材料及靶材的致密化。7/29/2021 （1）陶瓷材料的致密化可以在比无压烧结或热压烧结低得多的温度下完成，可以有效地抑制材料在高温下发生很多不利的发应或变化；（2）能够在减少甚至无烧结添加剂的条件下，制备出微观结构均匀且几乎不含气孔的致密陶瓷烧结体；（3）可以减少乃至消除烧结体中的剩余气孔，愈合表面裂纹，从而提高陶瓷材料的密度、强度；（4）能够精确控制产品的尺寸与形状，而不必使用费用高的金刚石切割加工，理想条件下产品无形状改变。一、热等静压的优点7/29/2021 二、热等静压装置7/29/2021 5.5.3放电等离子体烧结放电等离子体烧结工艺(SparkPlasmaSintering，简写为SPS)是近年来发展起来的一种新型材料制备工艺方法。又被称为脉冲电流烧结。该技术的主要特点是利用体加热和表面活化，实现材料的超快速致密化烧结。可广泛用于磁性材料、梯度功能材料、纳米陶瓷、纤维增强陶瓷和金属间化合物等系列新型材料的烧结。7/29/2021 一、放电等离子体烧结的优点①烧结温度低（比HP和HIP低200-300℃）、烧结时间短（只需3-10min，而HP和HIP需要120-300min）、单件能耗低；②烧结机理特殊，赋予材料新的结构与性能；③烧结体密度高，晶粒细小，是一种近净成形技术；④操作简单，不像热等静压那样需要十分熟练的操作人员和特别的模套技术。7/29/2021 二、烧结装置烧结系统大致由四个部分组成：真空烧结腔（图中6），加压系统（图中3），测温系统（图中7）和控制反馈系统。图中1示意石墨模具，2代表用于电流传导的石墨板，4是石墨模具中的压头，5是烧结样品。7/29/2021 5.5.4微波烧结微波烧结（MicrowaveSintering）:没有加热元件，也不存在传导和辐射热量。微波是一种高频电磁波，微波烧结简单的说是利用陶瓷材料在高频电场中的介质损耗，将微波能转化为热能实现。在微波烧结过程中，陶瓷材料整体积地吸收微波，使得材料整体地被快速均匀地加热到烧结温度。目前，微波烧结技术已经被广泛用于多种陶瓷复合材料的试验研究。7/29/2021 一、微波烧结的优点（1）微波与材料直接耦合导致整体加热，避免了传统烧结时材料导热性差和加热不均造成开裂等弊端。（2）微波烧结升温速度快，烧结时间短，耗能仅为传统烧结的10%左右。（3）微波与材料的相互作用不仅表现为升温，而且直接作用于原子结构，在材料内部形成致密的细晶结构，改善了材料性能。（3）安全无污染。（4）能实现空间选择性烧结。7/29/2021 二、材料与微波场的作用类型材料与微波的作用方式示意图7/29/2021 三、微波烧结系统7/29/2021 5KW,2.45GHz微波发生器红外测温装置&控　　　　　制冷却水系统微波烧结陶瓷装置示意图保温结构多模谐振腔7/29/2021 四、微波烧结机理在绝热环境下，当忽略材料在加热过程中的潜能（如反应热、相变热等）变化时，单位体积材料在微波场作用下的升温速率为：式中f为微波工作频率；ε’为材料介电损耗；ε0为空间介电常数；E为微波电场强度；Cp为材料热容；ρ为材料密度。7/29/2021 5.5.5反应烧结反应烧结（reaction-bondedsintering）是让原料混合物发生固相反应或原料混合物与外加气（液）体发生反应，以合成材料，或者对反应后的反应体施加其它处理工艺以加工成所需材料的一种技术。反应烧结的优点：（1）反应烧结时，质量增加（2）烧结坯件不收缩，尺寸不变缺点：制品中最终有残余未反应的产物，结构不易控制，太厚制品不易完全反应烧结。7/29/2021 原理：是在烧结前或者在烧结过程中，采用某些物理的或化学的方法，使反应物的原子或分子处于高能状态，利用这种高能状态的不稳定性，容易释放出能量而变成低能态，作为强化烧结的新工艺。采用的物理方法有：电场烧结、磁场烧结、超声波或辐射等。采用的化学方法有：以氧化还原反应，氧化物、卤化物和氢氧化物的离解为基础的化学反应以及气氛烧结等。它具有降低烧结温度、缩短烧结时间、改善烧结效果等优点。7/29/2021 5.5.6爆炸烧结爆炸粉末烧结（explosionsintering）是利用炸药爆轰产生的能量，以冲击波的形式作用于金属或非金属粉末，在瞬态、高温、高压下发生烧结的一种材料加工或合成的新技术。7/29/2021 优点：（1）具备高压性，可以烧结出近乎密实的材料；（2）具备快熔快冷性，有利于保持粉末的优异特性；（3）可以使Si3N4，SiC等非热熔性陶瓷在无需添加烧结助剂的情况下发生烧结。7/29/2021 直接法爆炸烧结装置7/29/2021 爆炸烧结机理①颗粒的塑性变形以及颗粒间的相互碰撞、孔隙塌缩、颗粒表层的破坏导致颗粒表面的熔化,发生焊接。②颗粒的破碎、孔隙的填充、颗粒表面由于热量的沉积而发生部分熔焊或固态扩散结合。7/29/2021 5.5.7气氛烧结(atmospheresintering)对于空气中很难烧结的制品，为防止其氧化等，研究了气氛烧结方法。即在炉膛内通入一定气体，形成所要求的气氛，在此气氛下进行烧结。7/29/2021 1．制备透光性陶瓷的气氛烧结透光性陶瓷的烧结方法有气氛烧结和热压法两种，如前所述，采用热压法时只能得到形状比较简单的制品，而在常压下的气氛烧结则操作工序比较简单。目前高压钠蒸气灯用氧化铝透光灯管，除了要使用高纯度原料，微量地加入抑制晶粒异常成长的添加剂外，还必须在真空或氢气中进行特殊气氛烧结。为使烧结体具有优异的透光性，必须使烧结体中气孔率尽量降低至零，在空气中烧结时，很难消除烧结后期晶粒之间存在的孤立气孔。在真空或氢气中烧结时，气孔内的气体被置换而很快地进行扩散，气孔就易被消除。7/29/2021 2．防止氧化的气氛烧结陶瓷中引人注目的Si3N4、SiC等非氧化物，由于在高温下易被氧化，因而在氮及惰性气体中进行烧结。对于在常压下高温易于气化的材料，可使其在稍高压力下烧结。3．引入气氛片(atmosphericpellet)的烧结锆钛酸铅压电陶瓷等含有在高温下易挥发成分的材料，在密闭烧结时，为抑制低熔点物质的挥发，常在密闭容器内放入一定量的与瓷料组成相近的坯体即气氛片，也可使用与瓷料组成相近的粉料。其目的是形成较高易挥发成分的分压，以保证材料组成的稳定，达到预期性能。7/29/2021 5.5.8其他烧结方法1、电场烧结(sinteringinelectricfield)陶瓷坯体在直流电场作用下的烧结。某些高居里点的铁电陶瓷，如铌酸锂陶瓷在其烧结温度下对坯体的两端施加直流电场，待冷却至居里点(Tc=1210oC)以下撤去电场，即可得到有压电性的陶瓷样品。2．超高压烧结(ultra—highpressuresintering)即在几十万大气压以上的压力下进行烧结。其特点是，不仅能够使材料迅速达到高密度，具有细晶粒，而且使晶体结构甚至原子、电子状态发生变化。7/29/2021 5.6烧结设备烧结是在热工设备中进行的，这里热工设备指的是先进陶瓷生产窑炉及其附属设备。烧结陶瓷的窑炉类型很多，同一种制品可在不同类型的窑内烧成，同一种窑也可烧结不同的制品。本节将介绍常用的间歇式窑炉、连续式窑和辅助设备，如：电炉、电隧道窑以及电发热元件等。7/29/2021 5.6.1间歇式窑炉按其功能可分为电炉、高温倒焰窑、梭式窑和钟罩窑。一、电炉电炉（electricfurnace）是电热窑炉的总称。一般是通过电热元件把电能转变为热能，可分为电阻炉、感应炉、电弧炉等。7/29/2021 箱式电阻炉实物图（a）和炉体结构示意图（b）7/29/2021 管式电阻炉实物图（a）和炉体结构示意图（b）7/29/2021 电磁感应加热炉（magneticinductionheating）由电磁感应作用在导体内产生感应电流，这种感应电流因为导体的电阻而产生热能的一种电炉。它又可分为感应熔炼炉和感应加热炉，常利用感应炉研制氮化硅等。电弧感应加热炉（arcinductionheating）热量主要由电弧产生的电加热炉，用于人工合成云母、生产氧化铝空心球及硅酸铝耐火纤维优质保温材料等。7/29/2021 二、高温倒焰窑（reverseflamekiln）倒焰窑工作流程1-窑室；2-燃烧室；3-灰坑；4-窑底吸火孔；5-支烟道；6-主烟道；7-挡火墙；8-窑墙；9-窑顶；10-喷火口7/29/2021 三、梭式窑（drawerkiln）梭式窑结构示意图1-窑室；2-窑墙；3-窑顶；4-烧嘴；5-升降窑门；6-支烟道；7-窑车；8-轨道7/29/2021 梭式窑是间歇式窑炉，特点是：窑内空间大，温差极小，可用之生产高档制品和一些大件或形状复杂的卫生洁具;机动灵活，投资较少；可作为辊道窑和隧道窑的配套使用，进行卫生洁具重烧及修补使用；烧成周期短，燃耗低，对环境污染小，劳动强度低，烧成操作简单，易于控制。7/29/2021 5.6.2连续式窑连续式窑炉的分类方法有多种，下面按制品的输送方式可分为隧道窑、高温推板窑和辊道窑。与传统的间歇式窑相比较，连续式窑具有连续操作性，易实现机械化，大大地改善了劳动条件和减轻了劳动强度，降低了能耗等优点。7/29/2021 一、隧道窑（tunnelkiln）7/29/2021 二、高温推板窑推扳式电热隧道窑的通道由一个或数个隧道所组成，通道底由坚固的耐火砖精确砌成滑道，制品装在推板上由顶推机构推入窑炉内烧成。三、辊道窑（rollerkiln）辊道窑是电热式隧道窑的一种，只是传递烧结样品的传递系统不是传统的窑车、推板，而是同步转动的陶瓷或金属辊棒。每条辊子在窑外传动机构的作用下不断地转动；制品由隧道的预热端放置在辊子上，在辊子的转动作用下通过隧道的预热带、烧成带和冷却带。7/29/2021 7/29/2021 7/29/2021 5.6.3窑炉辅助设备发热元件电炉按炉温的高低可以分为低温（工作温度低于700℃）、中温（工作温度为700—1250℃）和高温（工作温度大于1250℃）三类。炉温在1200℃以下，通常采用镍铬丝、铁铬钨丝，炉温为1350—1400℃时采用硅碳棒；炉温为1600℃可采用二硅化钼棒为电热体。元件的寿命取决于以下三个因素：正确的安装，控制合理的升温降温速率，元件的碰撞。7/29/2021 常见硅钼棒形状7/29/2021 5.7最佳烧成制度的确定烧成制度包括温度制度、气氛制度和压力制度，影响产品性能的关键是温度及其与时间的关系，以及烧成时的气氛。其中温度制度，气氛制度需要根据不同产品要求而定，而压力制度是保证窑炉按照要求的温度制度与气氛制度进行烧成。7/29/2021 制定烧成制度的依据：（1）以坯釉的化学组成及其在烧成过程中的物理化学变化为依据。（2）以坯件的种类、大小、形状和薄厚为依据。（3）以窑炉的结构、类型、燃料种类以及装窑方式和装窑疏密为依据。（4）以相似产品的成功烧成经验为依据。7/29/2021 5.7.1温度制度的确定温度制度包括升温速度、烧成温度、保温时间及冷却速度等参数，并最终制定出适宜的烧成曲线。一般通过分析坯料在加热过程中的性状变化，初步得出坯体在各温度或时间阶段可以允许的升、降温速率等。这些是拟定烧成制度的重要依据之一。具体可利用现有的相图、热分析资料（差热区县、失重区县、热膨胀曲线）、高温相分析、烧结曲线（气孔率、烧成线收缩、吸水率及密度变化曲线）等技术资料。7/29/2021 5.7.2气氛制度的控制陶瓷制品各阶段的烧成烧成气氛必须根据原料性能和制品的不同要求来确定。坯体水分蒸发期（室温～300℃）对气氛没有特殊要求。在氧化分解与晶型转变期（300℃～950℃），为使坯体氧化分解充分，要求采用氧化气氛。在玻化成瓷期（950℃～烧成温度），陶器采用氧化气氛烧成，而瓷器的烧成可分为两种气氛。7/29/2021 5.7.3压力制度及系数压力制度起着保证温度和气氛制度的作用。全窑的压力分布根据窑内结构、燃烧种类、制品特性、烧成气氛和装窑密度等因素来确定。7/29/2021