MS测定土壤中的10种金属元素研究-论文.pdf

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1、第39卷第8期环境科学与管理V0l_39No．82014年8月EN、R0NMENTALSCIENCEANDMANAGEM匮NTAug．2014文章编号：1674—6l39(2O14)O8—0108—04智能石墨消解一ICP／MS测定土壤中的1O种金属元素研究耿勇超，张建军，尹常庆(镇江市环境监测中心站，江苏镇江212004)摘要：使用智能石墨消解对土壤样品进行前处理，ICP／MS测定土壤中的V、cr、c0、Ni、cu、zn、As、Cd、sb、Pb等lO种金属元素含量。实验表明，智能石墨消解能将土壤样品消解完全，ICP—MS测定土壤标准样品结果均在保证值

2、范围内、相对标准偏差在0．5％～4．6％之间，具有较好的精密度。该方法安全性高、污染少、操作简单、实现了智能化，适合大批量样品同时测定。关键词：金属元素；土壤；智能石墨消解；ICP—MS中图分类号：X53文献标志码：ADeterminationofTenKindsofMeta1ElementsinSoilwithIntelligentGraphiteDigestionandICP／MSGengYongchao，ZhangJianjun，YinChangqing(ZhenjiangEnvironmentalMonitoringStation，Zhenji

3、ang212004，China)Abstract：Tenkindsoftraceelements，V，Cr，Co，Ni，Cu，Zn，As，Cd，SbandPbinsoilweredeterminedbygraphitedi—gestionandICP—MS．Theresultsshowthatthesoilsamplescanbecompletelydigestedbyusingthegraphitedigestion，andthemeasuredresultsofsoftsamplewereinagreementwiththecertifiedval

4、ues．Therelativestandarddeviationwerebetween0．5％～4．6％．Themethodhastheadvantagesofsafety，lesspollution，simpleoperationwithgoodprecisionandintelligent．Itcanbeappliedtotreatinglargequantitiesofsamplesatthesametime．Keywords：metalelement；soil；intelligentgraphitedigestion；ICP—MS目前，中国测定

5、土壤中重金属总量的标准方法间_3]，金属元素回收较高的硝酸一氢氟酸一双氧水主要是(CB／T17135～17141—1997)等标准，同时体系，消解后仍需要赶酸J，花费了大量时间。近微波消解一ICP／MS测定土壤中的重金属_l-2]也得年来出现的智能石墨消解可以说是电热板的升级产到了越来越广泛的运用。国标方法对测定不同的元品，该方法消解效率高，酸使用量少，很好地减少了素分别进行了繁琐、复杂的前处理，，并对土壤中重样品空白，同时可以通过设置消解程序实现消解过金属的不同含量分别选用原子荧光、火焰原子吸收、程的全自动化和远程控制。而电感耦合等离子体质石墨炉原子

6、吸收等方法，使得土壤的分析非常繁琐谱(ICP／MS)是目前分析微量和痕量重金属的最先复杂。微波消解对消解容器材料的强度及其密封性进技术。的要求很高，而且样品降压冷却均需要一定的时本文采用智能石墨消解土壤，ICP／MS同时测定收稿日期：2014—06—13土壤中V、Cr、co、Ni、cu、zn、As、cd、Sb、Pb等10种基金项目：江苏省环境监测科研基金项目(项目编号：0912)金属元素的方法，得到了满意的结果，使得土壤金属作者简介：耿勇超(1979一)，男，大学本科，高级工程师，主要从事环境监测与质量管理工作。元素的分析批量化、智能化得以实现。·10

7、8·嚣期耿勇超等．智官E石墨消解_ICWMS、测定土壤中的10种金属元素研究V0A1．u39g．N20n1840．2000g左右干燥土壤样品至消解管中，设置系统1材料和方法自动加酸，就可进行消解。智能石墨消解系统的消1．1仪器与试剂解程序及最佳条件见表1。仪器自动定容至50mL，ThemoXⅡ型ICP—MS仪(美国热电公司)；每批样品加做双份全程序空白。DEENA60型石墨消解仪(美国汤姆斯．麦可肯公1．2．3仪器工作条件司)；Minipus超纯水处理系统。RF功率1350W；采样深度140mm；冷却气流10种ICP—MS混合离子标准溶液(美国NSI公

8、速12．6L／min；雾化器气流速0．93L／min；辅助气体司)；混合标准(含Li、c0、u