黄芪甲苷制备工艺分析

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1、黄芪甲苷制备工艺分析【摘要】文章分析了黄芪甲苷-羟丙基-β-环糊精包合物的制备工艺，并研究其包合作用及增溶效果【关键词】黄芪甲苷羟丙基-β-环糊精制备【中图分类号】R917【文献标识码】A【文章编号】2095-6851（2014）2-0464-02黄芪甲苷（astragalosideIV）是中药黄芪的主要活性成分之一，也是目前《中国药典》中多种复方制剂的定量指标成分。现代药理学研究表明，黄芪甲苷具有抗炎、降压、镇静、镇痛作用，能促进蛋白质的合成，对免疫器官有影响，具有较高的药用价值。但由于其水溶

2、性较小、溶出慢、吸收差等因素而影响了其制剂的开发。羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）是一种低毒、安全、有效的水溶性包合材料。本实验制备了黄芪甲苷-HP-β-CD包合物，以增加其水溶性，并对其包合作用进行了研究。1仪器与试药1.1仪器85-2恒温磁力搅拌器；戴安高效液相色谱仪；JascoP-1020旋光仪；ZRS-8G智能溶出仪。1.2药品与试剂黄芪甲苷标准品（中国药品生物制品检定所）；羟丙基-β-环糊精（西安德立生物化工有限公司）；黄芪甲苷原料药；无水乙醇；乙腈（色谱纯）；纯净水；其它试剂为分

3、析纯。第5页共5页2方法2.1包合比的测定配制总摩尔浓度为0.01mol？L-1，摩尔比为1∶3～3∶1的HP-β-CD和黄芪甲苷的甲醇混合溶液。待充分混匀平衡后，测定这一系列溶液的旋光度，并同时测定相同浓度的HP-β-CD甲醇溶液的旋光度，以对应旋光度增值-摩尔比作曲线图。由于黄芪甲苷旋光度为零，HP-β-CD旋光性的改变是与黄芪甲苷的包合作用引起的，故旋光度增量最大的摩尔比即为包合比。2.2包合物的制备称取黄芪甲苷160mg，加无水乙醇55ml，加热溶解，得到黄芪甲苷乙醇溶液。另称取HP-β

4、-CD336mg，置于100ml烧杯中，加蒸馏水4ml溶解。将HP-β-CD水溶液置于磁力搅拌器上，加热至50℃，磁力搅拌，同时逐滴加入黄芪甲苷乙醇溶液。全部滴加完后，保温继续搅拌30min，而后在室温下逐渐降温，并继续搅拌至约剩余液体2ml，真空干燥，得到黄芪甲苷-HP-β-CD包合物。2.3含量测定2.3.1色谱条件本实验采用HPLC法测定黄芪甲苷的含量，色谱条件：色谱柱为LichrospherC18色谱柱（5μm，250mm×4.6mm）；流动相为乙腈-水（36∶64）；流速1.0ml？m

5、in-1；检测波长203nm；进样量20μl。2.3.2标准曲线的制备精密称取黄芪甲苷对照品约25mg，加入甲醇定容至25ml，作为储备液。精密吸取该储备液0.5，2.0，5.0，8.0，10.0ml，分别用流动相稀释至25ml。按上述色谱条件，分别精密注入20第5页共5页μl至高效液相色谱仪中，记录。以浓度C（μg？ml-1）为纵坐标，峰面积A（mAU？min）为横坐标，求回归方程：C=57.135A-0.0203，r=0.9978。2.3.3回收率精密称取黄芪甲苷对照品约10mg，按包合比加

6、入适量HP-β-CD，加入甲醇定容至10ml，按上述色谱条件测定，得平均回收率为100.65%，RSD为0.98%。2.3.4含量测定精密称取由2.2中的方法制备的黄芪甲苷-HP-β-CD包合物适量，用甲醇定容，按上述色谱条件，精密注入20μl至HPLC仪中，记录峰面积，代入回归方程，得到溶液中黄芪甲苷的溶度，计算包合物中黄芪甲苷的含量为28.2%。2.5溶出度测定2.5.1黄芪甲苷及包合物胶囊的制备分别称取过80目筛的黄芪甲苷40mg及包合物142mg（相当于40mg黄芪甲苷），与适量玉米淀粉

7、混合均匀，填充于空心胶囊中。按上法分别制备6粒黄芪甲苷及其包合物胶囊。2.5.2溶出度测定分别量取经脱气处理的0.5%十二烷基硫酸钠溶液200ml，置6只溶出杯内，加温，待溶出介质温度恒定在（37±0.5）℃，调节转速为100r？min-1，待其平稳后，分别将2.5.1中制备的供试品胶囊投入溶出杯内，立即计时。分别于第15，20，25，30，35，40，45，50，60，70，80，90，100min各取1ml溶出液，同时立即补充1ml新鲜介质。取出液立即用微孔滤膜过滤，按2.3中含量测定方法测

8、定，计算溶出度。3结果第5页共5页3.1包合比的确定利用旋光度增量法测定包合比的结果，由实验结果可知，当黄芪甲苷与HP-β-CD的摩尔比为1∶1时，旋光度增量最大，所以确定该包合物的包合比为1∶1。3.2溶解度测定黄芪甲苷与黄芪甲苷-HP-β-CD包合物在水中的溶解度分别为22.2和286.8μg？ml-1。可见形成包合物后黄芪甲苷的溶解度显著增大。3.3溶出度测定黄芪甲苷与黄芪甲苷-HP-β-CD包合物胶囊在200ml0.5%十二烷基硫酸钠溶液中的溶出结果。结果显示，包合后黄芪甲苷在45min