资源描述:
《阿司匹林2011年论文》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、8阿司匹林片剂制备及质量检查连云港杰瑞药业有限公司许志毅摘要目的通过化学合成方法实验室制备阿司匹林。方法水杨酸和醋酐为原料,O-酰化反应合成阿司匹林,以三氯化铝为催化剂,用量为水杨酸的2%,水杨酸与醋酐的摩尔比为1∶2,反应时间为30分钟,回流温度为85度左右。同时采用湿法制粒压片工艺制备阿司匹林片,并对片剂的外观、硬度、脆碎度、片重差异、崩解时限、溶出度等检查。结果阿司匹林产率可达72.6%。片剂的外观、硬度、脆碎度、片重差异、崩解时限、溶出度等检查均符合药典规定。结论本法快速、简单、经济、无污染,产品质量好,适于工业化生产。关键字:阿司匹林;湿法制粒;
2、片剂AbstractObjectivesThroughthechemicalsynthesislaboratorypreparationaspirin。MethodsSalicylicacidandaceticanhydrideasrawmaterials,O-acylationreactionofsynthesisaspirintoaluminumchlorideascatalyst,theamountof2%salicylicacid,salicylicacidandaceticanhydridemolarratioof1:2andthereactio
3、ntimeis30minutes,thereturntemperatureof85degreesCelsius,Meanwhileadoptswetgranulepresserfabricationprocessesofaspirintablets,theappearanceofthetablet,rigidity,brittlebrokendegrees,tabletheavydifferences,crumblingtimelimit,dissolvingdegreeofexamination。Resultsaspirin72.6%yield,Tabl
4、etappearance,hardness,brittlebrokendegrees,tabletheavydifferences,crumblingtimelimit,dissolvingdegreesetcallaccordwithpharmacopoeiaregulations.Check。ConclusionsThismethodisfastandsimple,economic,nopollution,productqualityisgood,suitableforindustrialproduction。.Keyword:Aspirin;WetG
5、ranulator;Tablet;8人类社会的发展,科学技术的不断进步。大量先进的科技成果应用于药品研究,开发.,生产中,药品数量和种类不断增多,疗效更好,更新的周期越来越短。抗炎药品尤其突出;由于抗炎镇痛药用途广泛,现已成为处方药和非处方药中用量最大的药物之一,目前临床应用最广泛的抗炎镇痛药是传统的非甾体抗炎药以阿司匹林等林为代表。此类药物主要通过抑制环氧合酶,继而抑制炎症性前列腺素的合成,对抗炎症反应,并缓解炎症引起的发热!疼痛等症状。1实验室制备1.1实验目的(1)通过乙酰水杨酸的制备了解酰化反应的原理和酰化剂的使用;(2)学会应用高效液相色谱仪检验
6、产品质量;(3)学会用外标法测定产品中水杨酸含量;(4)比较了三氯化铝、三氯化铋和无水碳酸钠三种不同催化剂以及反应条件对合成的影响,找到了最佳催化剂和最佳反应条件;1.2实验原理阿司匹林的合成原理如下。它是在催化剂的作用下通过醋酐对水杨酸进行o-酰化反应(黄宪等.1983)得到的。1.3实验试剂和仪器水杨酸;乙酸酐;三氯化铝;三氯化铋;无水碳酸钠;无水乙醇;WC-1显微熔点测定仪;Nicoletimpact红外光谱仪;HH-6数显恒温水浴锅;有机合成成套仪器(玻璃仪器为标准磨口)。1.4实验步骤在三颈烧瓶中加入一定量的水杨酸、醋酐和催化剂,置于恒温水浴锅中
7、保持回温度反应一段时间。反应结束后,稍冷,加入适量蒸馏水搅拌,充分冷却,使结晶完全。然后抽滤,并用少量蒸馏水洗涤滤渣,干燥,即得粗产品。粗产品用乙醇---水混合溶剂(体积比为1:4)进行重结晶提纯,干燥后可得产品。1.5产品质量与红外光谱分析产品为白色针状晶体,难溶于水,易溶于乙醇,经熔点仪测定其熔点为134-135度,(纯品为135度)。红外光谱显示在1761.4cm-1/)处有C=O吸收峰,1191.49CM-1)处有C-O-C吸收峰,可见酯基已生成,O-酰化反应得到了阿司匹林。2产品纯度的测定2.1仪器及色谱条件仪器:SHIMADZU高效液相色谱仪色
8、谱柱:SHIMADZUVP–ODS5um×150mm×4.6mm流