冬虫夏草中腺苷含量的测定

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1、-.摘要目的：建立用HPLC法测定冬虫夏草及含片中腺苷的含量。方法：C18(4.6mm×250mm,5um)色谱柱，0.05mol·L-1磷酸二氢钾+甲醇〔90+10〕为流动相，流速为1.0ml·min-1,检测波长260nm，柱温为35℃。结果：腺苷含量在0.005～0.2ug(r=0.9998)围呈良好的线性关系。平均回收率为99.49%，RSD=1.47%。结论：方法准确可靠、、结果稳定、重现性好，分析速度快，可有效控制制剂的质量。关键字：HPLC；冬虫夏草菌粉；含片；腺苷；DAD--.可修编-.-.AbstractObjective:todeterminetheconte

2、nt ofadenosine Cordycepspowder andtabletsby HPLCmethod. Methods:kromasil--C18 (4.6mm ×250mm, 5um)column, usingmethanol twohydrogen 0.5mol •L-1 phosphoricacid (90:10) asmobilephase, theflowratewas1.0ml •min-1, thedetectionwavelengthwas260nm, thecolumntemperaturewas35℃. Results: adenosine in 0.

3、005~0.2ug (r=09998) showedagoodlinearrelationship intherangeof. Theaveragerecoverywas101.16%, RSD=1.47%. Conclusion:the methodisConclusion:themethodisaccurateandreliable,strongspecificity,resultsstability,goodreproducibility,whichcaneffectivelycontrolthequalityofthepreparation.Keywords: Cordy

4、cepssinensispowder; tablet; adenosine; HPLC--.可修编-.-.目录摘要IAbstractII1.前言21.1仪器与试药22.实验条件22.1供试品提取溶剂的选择22.2检测波长的选择22.3流动相的选择23.试验方法与结果33.1分析溶液33.1.1对照品溶液制备33.1.2供试品溶液制备33.2色谱条件33.3分析方法学考察33.3.1系统适应性试验33.3.2标准曲线绘制及线型围考察43.3.3精细度试验43.3.4重复性试验43.3.5稳定性试验43.3.6加样回收率试验4--.可修编-.-.3.3.7样品测定44.讨论54.15

5、4.254.35参考文献：6致7--.可修编-.-.1.前言冬虫夏草，仅仅是我国190多种虫草中的一种，也是中药传统的滋补药材。冬虫夏草寄生在蝙蝠蛾科昆虫幼虫上的子座及幼虫尸体的复合体，主要活性成分是虫草素，是中国特有的虫生真菌，其有调节免疫力功能、抗肿瘤、抗疲劳等成效。在药理学现代研究结果中，冬虫夏草含有腺苷约7%，糖类28.9%，脂肪约8.4%，蛋白质约25%。其中冬虫夏草中82.2%为不饱和脂肪酸[1]。此外冬虫夏草中主要成分为腺苷，在2000版中国药典［2］和文献报道［3］中均采用高效液相色谱法测定虫草中腺苷的含量。在实际分析检测中其两种方法检测时，峰形对称性不佳，有一干

6、扰峰且干扰严重，为了改善它对样品提取条件进展改良，取得了较好的效果，对冬虫夏草的质量控制提供了一定的技术依据。分析实验采用HPLC〔高效液相色谱法〕［4，5］别离技术，性能未定，能快速、准确测定其含量，样品的预先处理方法简单易行。1.1仪器与药品的选择〔1〕Agilent1100高效液相色谱仪，配置在线脱气机、高压泵及梯度洗脱装置、自动进样器、C18(4.6mm×250mm,5um)色谱柱、光电二极管阵列检测器〔DAD〕、Agilent色谱工作站、JD—500E超声波清洗器，优普超纯水机。〔2〕腺苷标准品〔永叶生物科技〕，水为UP水，甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯。〔3〕冬虫夏

7、草、冬虫夏草含片在省格尔木市冬虫夏草雪域专卖店购置。2.分析测定前的准备2.1试验样品的预处理首先为了试验结果具有代表性，选择品质优良的冬虫夏草。冬虫夏草和含片通过研钵研成粉末，这样有利于30%乙醇提纯。在样品预处理过程中应该防止引入其他杂质和腺苷含量的损失。--.可修编-.-.2.2试验提取样品溶剂的选择由于腺苷的含量较低，干扰成分多，曾采用药典方法及文献报道［2,3］的方法，用90%甲醇和15%甲醇提取，均别离不好，拖尾严重，后经屡次实验，采用30%乙醇超声提取后，蒸干，进展