红外实验聚苯乙烯

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1、实验六.傅立叶变换红外光谱实验学时2要求必做类型演示类别专业基础一实验目地1初步了解傅立叶变换红外光谱仪的结构及工作原理2熟悉FT-IR的实验过程3初步学会读谱图二实验原理傅立叶变换红外光谱仪光学探测部分迈克耳逊(Mickelson)干涉仪如图图1红外光谱仪的光路示意图当光线经过分束器时被分成相等的两部分分别射向移动反射镜和固定反射镜造成光程差X由于光的相干原理在检测器处产生光的相干信号对于单色光其变化方程为I(x)=B()cos(2X)其中I(x)__干涉光的强度光程差的函数由检测器测定x__光程差B()__入射光的强度频率的函数__频率对于多色光I(x)是所有频率产生信号的总和其干

2、涉图包含着所有频率及其强度信息∞I(x)=∫B(ν)cos(2πνx)dν0当样品吸收某频率的能量干涉图曲线发生相应的变化干涉图的傅立叶变换包含每个频率强度信息的干涉图可凭借数学的傅立叶变换技术对每个频率的光强进行计算从而得到红外光谱∞B()=∫I(x)cos(2πνx)dx0图2干涉图及光谱图(a)单色光(b)多色光三实验仪器设备及流程实验仪器设备美国热电集团尼高力分子光谱仪器公司生产的Nexus670型傅里叶变换红外光谱仪试样聚苯乙烯薄膜及其他状态样品流程用傅立叶变换红外光谱仪测量样品的红外光谱包括下述程序1分别采集背景无样品时的干涉图及样品的干涉图2分别通过傅立叶变换将上述干涉图

3、转化为单光束红外光谱3将样品的单光束光谱除以背景的单光束光谱即得到样品的吸收光谱四实验操作步骤1开机步骤1开启电源2开启计算机3开启光谱仪开关4启动OMNIC7.1a5待BenchState窗口显示正常后既可开始样品测定2测定步骤1采集背景2根据样品状态进行制样并放入样品舱3采集样品4对谱图进行数据处理并保存至文件夹3注意事项1制样时样品不可过厚或太薄如样品制得过薄或浓度过低常常使弱的甚至中等强度的吸收谱带显示不出来如果样品太厚或过浓会使许多主要吸收谱带彼此连成一片看不出准确的波数位置和精细结构2样品中不应含有游离水3对于多组分的试样在进行红外光谱测绘前应尽可能将组分分离4样品表面反射

4、引起能量损失造成谱带变形并产生干涉条纹消除的方法是使样品表面粗糙些五数据处理1对谱图进行基线校正标出各谱带的位置波数并对照教材等参考书了解所标出谱带对应的化学键2对试样在谱库中进行检索并根据检索结果查找和分析标准样品的谱图考察试样和标准样品的匹配程度六分析讨论题1用傅立叶变换红外光谱仪测量样品的红外光谱时应有哪些注意事项2红外光谱的特征频率的具体含义是什么执笔人韦亚兵