DB22T 1680-2012 人参及其制品中醚菌酯残留量的测定液相色谱-质谱质谱法

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1、ICS67.060X11备案号：35810-2013DB22吉本标准仅供内部使用不得翻印林省地方标准DB22/T1680—2012人参及其制品中醚菌酯残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法D本标准仅供内部使用不得翻印eterminationofkresoxim-methylresiduesinginsenganditsproducts—LC-MS/MSmethod2012-12-17发布2013-01-01实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1680—2012本标准仅供内部使用不得

2、翻印前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、中国医科大学临床医药学院、通化出入境检验检疫局。本标准主要起草人：胡婷婷、李爱军、赵庆松、牛茜、王双、赵薇薇、史晓丽。本标准仅供内部使用不得翻印I本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1680—2012人本标准仅供内部使用不得翻印参及其制品中醚菌酯残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了野山参、红参、生晒参、白参

3、、保鲜参、西洋参、人参精、人参茶、人参酒中醚菌酯的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于野山参、红参、生晒参、白参、保鲜参、西洋参、人参精、人参茶、人参酒中醚菌酯的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理本标准仅供内部使用不得翻印试样中残留的醚菌酯用丙酮高速匀浆、离心提取，经GPR固相萃取小柱净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。4

4、试剂与材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲苯（C7H8）：色谱纯。4.2丙酮（C3H6O）：色谱纯。4.3乙腈（CH3CN）：色谱纯。4.4甲酸（CH2O2）：优级纯。4.5乙腈-甲苯溶液（3+1）：准确量取300mL乙腈和100mL甲苯，混匀后备用。4.6醚菌酯（Kresoxim-methyl，C18H19NO4，CAS号143390-89-0）：纯度≥98.0%。4.7标准储备溶液：分别准确称取醚菌酯标准物质10mg(精确至0.1mg)，置于100.0mL容量瓶中，用丙酮溶解，并定容至

5、刻度配制成浓度100μg/mL的标准储备液。该溶液储备于棕色容量瓶中，在0℃～4℃条件下保存12个月。4.8标准工作溶液：用移液管准确移取标准贮备溶液，用乙腈稀释、定容，配制标准工作溶液。密封贮存于4℃冰箱中，建议现用现配。4.9GPR固相萃取柱：1.5g/12mL（CARB，PSA，C18）或相当者。4.10有机相微孔滤膜：0.22m。1DB22/T1680—20125仪器与设备5.1液相本标准仅供内部使用不得翻印色谱-质谱/质谱仪：API4000色谱，质谱联用仪，配有电喷雾离子源（ESI）。5.2氮吹仪。5.3涡漩混匀器。5.

6、4离心机：10000r/min。5.5天平：感量为0.01g和0.0001g。5.6旋转蒸发仪。5.7超纯水机。5.8匀浆机。6试样的制备取有代表性样品，粉碎，过0.28mm筛，混匀备用。7分析步骤7.1提取称取本标准仅供内部使用不得翻印1.0g样品（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入20mL丙酮，高速匀浆1min后,以8000r/min离心5min，取上清液，再向离心管中加入20mL丙酮，重复提取一次，合并上清液于35℃下旋转蒸发至近干，加入5mL乙腈-甲苯溶液（4.6）溶解残渣，待净化。7.2净化用10mL乙腈-甲苯溶液

7、（4.5）预淋洗GPR固相萃取柱，弃去流出液。将7.1中的待净化液转移至GPR固相萃取柱中，并用20mL乙腈-甲苯溶液（4.6）进行洗脱，收集全部洗脱液于浓缩瓶中，于35℃水浴中旋转浓缩至近干。残留物用1mL乙腈定容，过0.22m滤膜，供LC-MS/MS测定。7.3空白试验除不称取试样外，均按7.1及7.2进行。7.4测定7.4.1色谱参考条件色谱参考条件如下：a)色谱柱：C18，2.1mm×150mm；b)流动相及流速见表1；c)色谱柱柱温度：40℃；d)进样量：10L；e)流动相及流速见表1。2DB22/T1680—2012

8、表1流动相及流速选择本标准仅供内部使用不得翻印步骤总时间流速0.1%甲酸水乙腈minL/min%%1025050502825010903122501090412.1250505051825050507.4.2质谱参考条件质谱参考条件