虎金颗粒剂提取工艺的研究论文

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1、虎金颗粒剂提取工艺的研究论文罗绮珊，黄兆胜，赵珍东，王宗伟，程怡，许晓峰【关键词】虎金颗粒剂摘要：【目的】探讨虎金颗粒剂的最佳提取工艺路线。【方法】采用正交设计，以总大黄素、总蒽醌含量为醇提工艺指标，考察乙醇浓度、溶媒用量、提取时间等因素的最佳工艺条件；以总多糖含量为水提工艺指标.freelL体积分数为70%乙醇提取2*!h，共2次；水提最佳工艺为：80*!mL水，不用浸泡，提取15*!h，共3次。【结论】该提取工艺合理的，可行，为选择虎金颗粒剂的提取条件提供了实验依据。关键词：虎金颗粒／分离和提纯；工艺学，制药；研究设计

2、虎金颗粒由虎杖、郁金等组成，经多年的临床疗效观察及动物实验研究证明，本方具有良好的抗脂肪肝及抗肝纤维化作用［１-５］。本文通过正交试验设计，对其提取工艺进行了实验研究，确定影响提取工艺的显著性因素。已有的研究表明，虎杖中的蒽醌类、郁金中的姜黄素等有效成分在乙醇中有较高溶解度，故这几味药材均采用乙醇提取；灵芝多糖具水溶性，故灵芝单独水提。结果如下。1仪器、药材与试剂11仪器德国Sartorius电子天平；德国DIONEXP680A高效液相色谱仪(HPLC)；德国DIONEXASI-１００自动进样器；德国DIONEXPDA-1

3、00二极管阵列检测器；美国AgilentE8453紫外可见分光光度计；艾科浦ARUS-4-35G-2型台式超纯化水机。12药材与试剂药材购于致信药业有限公司，经广州中医药大学中药鉴定教研室鉴定；大黄素(emodin)(批号：0756-200211)、1，8二羟基蒽醌(批号：0829-9702)、无水葡萄糖(批号：0833-9501)均购于中国药品生物制品检定所；甲醇为色谱纯，水为超纯水；其余试剂为分析纯。2实验方法与结果21醇提工艺考察方法以大黄素及总蒽醌含量为指标，按Ｌ９（３４）正交表进行实验，结果见表1。表1醇提工艺各

4、因素及水平设计（略）211总大黄素含量测定方法2111色谱条件色谱柱：ChromasilC18,.freel,46*!mm×２５０*!mm；流动相：甲醇-016*!mol/L磷酸溶液(85∶１５）；柱温：25℃；流速：10*!mL/min。2112标准曲线制备0204*!g/L的大黄素对照品溶液按1、4、8、12、16*!μL注入高效液相仪中，以含量为横坐标，峰面积为纵坐标，求得回归方程为y=52954x-01452，r=10，大黄素在0204～326*!μg范围内与峰面积呈线性相关。2113样品制备及测定按表1设计提取的

5、醇提液，定容至250*!mL，吸取25*!mL置于蒸发皿中，水浴蒸干；残渣用25*!mol/L硫酸25*!mL溶解后，按文献［６］方法处理，定容至50*!mL；吸取10*!mL氯仿液于蒸发皿中挥干溶剂，用甲醇定容至10*!mL，过滤后作为供试液；按8～15*!μL注入高效液相仪中，按外标二点法求得总大黄素含量。212总蒽醌含量(TA)测定2121最大吸收波长的确定取适量标准品溶液、样品溶液及缺虎杖的阴性样品溶液，于400～800*!nm范围扫描，标准品溶液、样品溶液均在520*!nm处有最大吸收，阴性样品溶液在该处吸收度极

6、低，无其他成分的干扰，故选定520*!nm为最大吸收波长。122标准曲线的制备0108*!g/L的1，8二羟基蒽醌对照品溶液，按文献［６］方法处理，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，求得回归方程为y=4483x-003000,r=09995。对照品在4320～2160*!g/L范围内与吸光度呈线性相关。2123样品制备及测定方法同2113项，定容至50*!mL，吸取5*!mL氯仿液于分液漏斗中，按文献［６］方法处理，定容至50*!mL作为供试液，于520*!nm处测其吸光度。213正交试验结果见表2及表3。表2醇提工艺正交试

7、验及结果分析（略）表3方差分析（略）214结果分析经直观分析和方差分析可知，对该工艺影响的因素由大至小依次是Ａ＞Ｃ＞Ｄ＞Ｂ，Ａ、Ｃ差异有显著性(Ｐ＜００５），B、D差异无显著性。结合生产实际情况，选定最佳提取工艺是Ａ３Ｂ２Ｃ３Ｄ２，即用245*!mL体积分数为70%的乙醇，提取2*!h，提2次。215验证实验按最佳工艺，用250倍处方量药材进行3次验证，大黄素含量分别是7987*!mg、8356*!mg、7868*!mg，RSD为316%；总蒽醌含量分别是10295*!mg、98084*!mg、9542*!mg，RSD为3

8、87%，含量均高于正交9次实验，且相对误差均小于5%，该条件下指标成分含量较稳定，因此该工艺是合理可行的。22灵芝提取工艺的考察以总多糖含量为指标按Ｌ９（３４）正交表进行实验，结果见表4。表4灵芝水提工艺各因素及水平设计（略）221总多糖(TP)含量测定方法2211最大吸收波长的确定取适量显色后的对照品