鼻渊灵颗粒剂提取工艺研究论文

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1、鼻渊灵颗粒剂提取工艺研究论文李春花王永泽李瑞平刘素霞【摘要】目的优选鼻渊灵颗粒剂的提取工艺。方法以黄芩苷为指标，采用高效液相色谱法测定黄芩苷含量；用正交实验L9(34)优选鼻渊灵颗粒剂的最佳提取工艺。结果黄芩苷在0.1772～1.7720μg范围内线性关系良好（r＝0.9994，n＝7）,.freelin，煎煮、合并提取液，静置过夜，滤过，上清液浓缩成流浸膏，放至室温，醇沉，减压抽滤，滤液回收乙醇至无醇味，调整至每毫升药液含原药材1g，得样品提取液。表1因素水平（略）2.3含量测定2.3.1色谱条件固定相为

2、迪马公司DiamonsilODSC18反相柱（200mm×4.6mm，5μm），流动相为甲醇∶水∶磷酸（53∶47∶0.2,V/V/V）；流速1.0ml/min；检测波长274nm；柱温为室温；进样量20μl，理论塔板数按黄芩苷计不低于2500。2.3.2对照品溶液的制备［2］精密称取60℃真空干燥4h的黄芩苷对照品4.43mg，置50ml棕色容量瓶中，加入甲醇，超声处理20min，放至室温，用甲醇定容，混匀，得0.0886mg/ml对照品溶液。2.3.3线性关系考察精密量取对照品溶液1.0，2.0，2.5

3、，5.0，7.5，8.0，10.0ml置10ml棕色容量瓶中，加入甲醇，超声处理20min，放至室温，再用甲醇定容，进样前用0.45μm微孔滤膜过滤，测定峰面积。以峰面积（Y）对进样量（X）作图，得回归方程为：Y＝32689834X－43715（r＝0.9994，n＝7）。结果表明，黄芩苷进样量在0.1772～1.7720μg范围内呈良好线性关系，最低检测限为0.1772μg。2.3.4精密度实验精密量取对照品溶液7.5ml，置10ml棕色容量瓶中，加入甲醇，依法处理。连续进样5次，测定峰面积。以峰面积大小

4、计算RSD=0.166%(n=5)，结果表明本测定系统精密度良好。2.3.5重复性实验取对照品溶液5份，每份1.0ml，置10ml棕色容量瓶中，加入甲醇，依法处理，进样，测定峰面积。以黄芩苷含量计算RSD=0.08%(n=5)，重复性良好。2.3.6稳定性实验精密吸取同一份供试液，依法于室温下0，1.0，4.0，8.0，12.0，24.0h进样，测定峰面积，计算RSD＝0.63％（n=6）。表明本检测系统条件下，供试品溶液24h内稳定性良好。2.3.7加样回收率实验平行精密吸取6份已知含量的供试品原液1ml

5、，置10ml棕色容量瓶中，分别加入黄芩苷标准品溶液（0.0886mg/ml）3.0，3.0，3.8，3.8，4.6，4.6ml，加入甲醇，依法处理，在上述色谱条件下进行检测。测得6个样品的加样回收率分别为96.2%，101.9%，101.5%，98.5%，97.6%，100%，平均加样回收率为99.3%，RSD=2.26%。2.3.8样品测定精密吸取1～9号供试液各1.0ml，依法处理，按“2.3.1”项下色谱条件检测。正交实验结果见表2，方差分析结果见表3。表2L9(34)正交实验结果（略）表3方差分析（

6、略）由表2可见，以黄芩苷的提取总量为指标，各因素中影响大小为ACBD,即提取次数加水量提取时间醇沉浓度，最佳提取条件为A1B2C3D2，即提取3次，每次提取60min，加水量为10倍，醇沉浓度为50%。方差分析表明，提取次数和加水量为显著因素（P0.05）。2.4验证实验依处方比例称取药材3份，按优选出的提取工艺，照“2.2”项下平行制备样品提取液，在上述色谱条件下测定黄芩苷的含量，每个样品进样两次，求平均值。测得3批样品的浓度分别为0.053215，0.056524，0.052684mg/ml，平均浓度为

7、0.054141mg/ml，均高于正交实验各样品浓度，说明本最佳提取工艺合理。3讨论在含量测定中，为了提高黄芩苷的溶解性，需要超声处理。由于超声波本身会使溶液温度升高，而甲醇的膨胀系数较大，且易挥发，所以要注意保持恒温，被超声物要在密封情况下进行处理，最后再用甲醇定容。【