忆美尔颗粒剂提取工艺的研究论文

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1、忆美尔颗粒剂提取工艺的研究论文【关键词】忆美尔颗粒剂;,,正交实验法;,,异秦皮啶摘要:目的研究影响忆美尔颗粒剂制备的各种因素,确定最佳提取工艺条件。方法用正交实验L9(34)设计安排实验,分别以干浸膏、异秦皮啶含量为考察指标,优选忆美尔颗粒剂提取工艺。结果忆美尔颗粒剂最佳提取工艺为A1B3C2D3。结论该方法可用于忆美尔颗粒剂的工业化生产。关键词:忆美尔颗粒剂;正交实验法;异秦皮啶InvestigationoftheExtractionProcedureofYimeierGranulesAbstract:ObjectiveToinvestig

2、atethefactorsthataffecttheproductionofYimeiergranules,andfindthebestprocedure.MethodsAccordingtotheorthogonaldesign,thedryextractandthecontentofisofraxidinprovingtheproductionprocedureoftheYimeiergranules.ResultsThebestprocedureethodcanbeusedinindustrializedproductionofYimei

3、ergranules.Keyeiergranules;Orthogonaldesign;Isofraxidin忆美尔颗粒剂系武汉市儿童医院经典药方,由刺五加、枸杞、远志、灵芝等9味中药组成,具有益肾填精、养心健脾、增智补脑的功效。经多年临床疗效观察应用证明,本品是一种能调节神经细胞、抑制神经细胞凋亡的中药复方制剂,能提高智力和改善记忆.freelm×4.6mm,5μm);METTLERTELEDOAE204电子分析天平(瑞士);79-1型磁力搅拌加热器(湖北黄石市医疗器械厂)。2方法与结果2.1实验设计影响提取工艺的因素主要有:加水量、提取时间

4、、提取次数、醇沉浓度;将各因素设3个水平,按L9(34)设计正交实验。因素水平设计见表1。表1因素水平(略)2.2方法2.2.1样品制备按处方量称取药材共319g,根据表1,选择L9(34)正交表进行实验,煎煮后合并提取液,醇沉24h,挥去乙醇,浓缩并定容到100ml,精密量取样品液25ml,置于已干燥至恒重的蒸发皿中,水浴上蒸干后,置真空干燥箱中,60℃恒温减压干燥36h到恒重,移至干燥器中,冷却30min,迅速精密称定重量,计算即得。2.2.2干浸膏中异秦皮啶含量[1~3]的测定色谱条件:Hypersil-C18柱(250mm×4.6mm,

5、5μm);流动相为乙腈-水相[0.05molL-1磷酸二氢钾-0.05molL-1庚烷磺酸钠(1∶1)](18∶82);流速1mlmin-1;检测波长344nm;柱温:30℃;进样量20μl。对照品溶液的制备精密称取异秦皮啶对照品5.0mg,置50ml量瓶中,甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,备用。标准曲线的制备分别精密吸取对照品溶液0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml置10ml瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀。分别精密吸取各20μl分别进样3次,取其峰面积平均值与各浓度进行直线回归,以峰面积值(Y)为纵坐标,对照品进样浓度(X)为横坐标,

6、得回归方程Y=2335.7X-0.926(r=0.9995)。结果表明:异秦皮啶在0.1~1.0μg范围内呈良好的线性关系。供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物,研细,取约10g精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,加甲醇至刻度,具塞超声处理1h,放冷,滤过,滤渣加少量甲醇洗涤2次,洗液与滤液合并,置圆底烧瓶中,回收溶剂至干。残渣加2.5molL-1硫酸溶液40ml,置水浴中加热2h,稍冷,加氯仿30ml,继续回流30min,将水解液转移至分液漏斗中,分取氯仿液,酸液再用氯仿提取3次(20ml/次),合并氯仿液,蒸干,残渣加甲醇5ml溶解,

7、加入预先填好的硅胶柱(内径1cm,2g,干法装柱),再用甲醇20ml洗脱,收集洗脱液,蒸干。残渣加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,并定容至刻度,摇匀,用0.45μm微孔滤膜滤过,作为供试液。另取不含刺五加的阴性样品适量,同法制成阴性对照品溶液,按上述色谱条件测定。结果表明阴性对照品无干扰。2.3正交实验选用L9(34)正交表进行正交实验,按处方量称取各药材,以干浸膏收率和干浸膏中异秦皮啶含量为考察指标。结果见表2~4。表2正交实验结果(略)表3方差分析(干浸膏收率)(略)以干浸膏得率为评价指标,由直观分析极差R知影响提取因素大小顺序为:DCA

8、B,由方差分析结果知影响提取因素大小顺序为DCAB,选择A2B3C2D3较好;以异秦皮啶含量为评价指标,由极差R知影响因素提取大小顺序为:DBAC,由

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