胃舒胶囊中延胡索提取工艺的研究

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时间:2018-09-29

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1、胃舒胶囊中延胡索提取工艺的研究作者:刘敏彦,曹秀莲,刘姣,崔力剑,牛丽颖【摘要】目的优选胃舒胶囊中延胡索的提取工艺。方法采用单因素考察及正交试验设计,以延胡索乙素的含量为指标优选延胡索提取工艺。结果延胡索工艺选择为加8倍量50%乙醇提取两次,第1次,第2次1h。结论采用此方法提取延胡索药材,省时省工节能,适合于大生产。【关键词】胃舒胶囊;延胡索;提取工艺StudyonExtractionMethodofRhizomaCorydalisinWEishuCapsulesAbstract:ObjectiveTostudyonthe

2、extractionmethodofRhizomaCorydalisinWEIshuCapsules.MethodsTheextractionprocesswasstudiedbysinglefactorandorthogonaldesignwiththecontentofTetrahydropalmatinedeterminedbyRP-HPLCasindex.ResultsTheextractionconditionswere:addingeight-times0%alchhol,heatingtwotimes,thef

3、irsttimelastoneandahalfhoursandthesecondtimelastonehours.ConclusionTheextractionmethodforRhizomaCorydaliscansavetime,workingandenergyandissuitableforthemordenproduction.Keywords:WeishuCapsules;RhizomaCorydalis;ExtractionMethod  胃舒胶囊主要由白芍、蒲公英、延胡索等中药组成,具有清热舒肝、健脾和胃之功效

4、。临床上主要用来治疗慢性浅表性胃炎。延胡索为方中主药,具有活血行气止痛的功效。药理研究表明,延胡索具有镇静、镇痛的作用。主要有效成分为生物碱类成分,为最大量提取其中的有效成分,我们对其提取工艺进行了研究,为大生产提供了合理的工艺参数。  1器材  高效液相色谱仪Agilent1100,延胡索乙素,,实验中所用乙腈为色谱纯,其它试剂均为分析纯。  2方法与结果.1提取溶媒的考察.因素水平[1]选取50%,60%,70%,80%,90%乙醇为考察因素,进行实验。.方法取延胡索药材,净选干燥,碎成mm3左右颗粒。称取30g,在平行

5、操作的条件下,加10倍量溶媒,加热回流提取h,提取液过滤,加各自溶媒定容至250ml,备用。  供试品溶液的制备:各精密吸取20ml,水浴蒸干,残渣加mol/L的盐酸20ml分次转溶于分液漏斗中,加14%的氨水ml,摇匀,用乙醚萃取5次,20ml/次,合并乙醚液,挥干溶剂,残渣加乙腈水(37∶63)溶解,定容至10ml,摇匀,用微孔滤膜滤过,即得。  对照品溶液的制备:精密称取延胡索乙素对照品适量,加甲醇制成每毫升含μg的溶液,即得。  色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:乙腈%磷酸(三乙胺调pH值=6);

6、检测波长:28m;流速:1ml/min。  测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。.延胡索提取溶媒考察结果结果见表1。表1延胡索提取溶媒考察结果由以上结果可知,50%,60%,70%乙醇作溶媒时,延胡索乙素含量明显高于80%,90%乙醇作溶媒时延胡索乙素的含量,但50%,60%,70%乙醇作溶媒时,延胡索乙素含量相差不大,为节省成本,选择以50%乙醇作溶媒进行提取。.2正交实验.正交设计选取影响提取物收率的提取次数、提取时间、加水量为考察因素,延胡索乙素的含量为指标,选取如下水平进

7、行实验。结果见表2。表2因素水平*相当于药材倍数.方法取药材,净选干燥,粗碎,按处方配比,称取延胡索40g,以50%乙醇为提取溶媒。在平行操作的条件下,按L9正交表,回流提取,提取液过滤,合并,浓缩,加50%乙醇定容至1000ml,备用。延胡索乙素的含量测定同提取溶媒考察方法。.结果结果见表3~4。  由正交实验结果可知,以延胡索乙素的含量为考察指标时,3个因素的影响大小顺序为:提取次数>加醇量>提取时间。最佳工艺为A3B1C2,即加8倍量50%乙醇提取3次,1h/次。方差分析表明,A因素对延胡索乙素的含量有显著性影响,B因

8、素和C因素对延胡索乙素的含量均无显著性影响。A因素中,随着提取次数的增加,延胡索乙素的含量虽有不同程度的增加,但Ⅱ到Ⅲ增幅变小。为了缩短生产周期,采用提取两次。B因素对延胡索乙素的含量无显著性影响,考虑到浸提时溶剂对药材组织的浸润和渗透过程,故将提取时间选为第1次,第2次1h。C因素对延胡

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