资源描述：
《气相色谱-质谱法分析牛至中挥发油与脂肪酸成分》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、测定6次,平均吸光度为0.528,RSD为0.85%。2.2.6稳定性实验取同一供试品溶液分别在0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0h进行测定，平均吸光度为0.53,RSD为1・54%,结果表明样品在3h内稳定。2.2.7重复性实验精密称取五味子药材0.2g,平行6份，按供试品项下操作，制得供试品溶液,进行测定。计算求得平均含量为3.72%,RSD为2.40%。2.2.8加样回收率实验精密称取已知含量的五味子药材样品0.1g,共6份，分别加入等同于样阳中总木脂素含董10（）%的五味子乙素标准品溶液
2、,按供试品项下操作并按含笊测定方法进行测定,计算。结果加样回收率为98.90%,RSI）为2.25%。2.2.9样品中总木脂素含量测定取各产地五味子药材，按供试品制备项下制得供试品液，测定吸光度,标准曲线法计算总木脂素含量。结果见表1。表1五味子样品中五味子醇甲、五味子乙素及总木脂素含■测定结果n=3f%样品产地五味子醇甲五味子乙索总木脂素黑龙江省铁力林业局0.6400.3933.78黑龙江省双蜂林业周0.6200.3633.77黑龙江省延寿县中和镇0.6950.3883.83辽宁省抚顺市新宾县新宾镇0.533
3、0.4083.74辽宁省沈阳市苏家屯区0.5450.3353.72辽宁省凤城市大梨树村0.6630.3703.80吉林省江源县湾沟林业局0.5130.2553.73吉林省通化市通化县0.5680.3583.753讨论实验结果表明，五味子醇甲及总木脂素以黑龙江延寿县中和镇所产的五味子药材中含量最高，五味子乙素以辽宁抚顺市新宾县新宾镇所产的五味子药材中含量最高。本实验利用梯度洗脱的方法，同时测定了五味子中所含的五味子醇甲及五味子乙素的含最。在样品色谱条件的选择过程中,考察了不同梯度甲醇•水系统以及乙睛•水系统,结果
4、发现甲醇•水系统可使成分得到较好分离。2005年版《中华人民共和国药典》以五味子醇甲作为任味子指标性成分来控制五味子质植。五味子醇甲在五味子未成熟的果实中含星较高•而《中华人民共和国药典》2005年版规定五味子用其成熟的果实，所以用五味子醇甲作为五味子的质址控制指标有待商榷。木实验采用奇效液相色谱法同时对五味子中五味子醇甲和五味子乙素进行含址测定，为制定五味子药材和饮片的质量标准及其临床应用提供了科学依据。五味子木脂素分子中常有醇轻基、酚轻基、甲领基、亚甲二氧基、轻基及内酯等基团，因而具有功能基团的性质和反应，
5、Ecgrine试剂（变色酸浓硫酸试剂）用于亚甲二氧基的检出。实验过程中，变色酸要现配现用，否则影响吸光度。[DOI]10.3870/yydb.2009.05.001[参考文献]龚千峰.中药炮制学[M].北京：中国中医药岀版社，2003:303-304.国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）[Z].北京:化学工业出版社,2005：44.李家实.中药鉴定学[M].上海：上海科学技术出版社，1999：377.KOCHETKOVNK.Schizandin-lignanofunusualstructure[J].Te
6、trahedronLett,1961：730.OHTAY.NewsesquiierpenoidsfromSchisandraChinensis[J].TetrahedronLettJ968,1251：2483.陆兔林，殷放宙•毛春芹，等•酒蒸五味子炮制工艺研究[JJ.中成药,2007,29（4）:543-545.殷放宙，陆兔林•蔡宝昌.炮制对五味子中木脂素的影响[J].中草药.2006,37（9）:1341-1344.气相色谱-质谱法分析牛至中挥发油与脂肪酸成分*张治远'，赵燕J杨兴斌2,吕游彳（1•第四军医大
7、学药学系化学教研室，西安710032；2.陕西师范大学教育部药用植物资源与天然药物化学重点实验室，西安710062）[摘要]目的鉴定秦巴山区牛至中挥发油和脂肪酸成分。方法利用索氏提取法和水蒸气蒸悔法提取牛至中脂肪酸和挥发油成分，采用气相色谱.质i＜（GC-MS）联用技术分离鉴定。结果分别鉴定了脂肪酸中16个化合物和挥发油中36个化合物，并运用气相色谱峰面积归一化法确定相对百分含量。脂肪酸主要由亚油酸甲酯（27.40%）、异油酸甲背（21.99%）和棕梱酸甲酯（10.63%）组成;挥发油中含量较高的是席香草酚（2
8、7.28%）、十五忧（6.44%）、十八炕（5.53%）、2•甲基・5・（异丙基）苯酚（5.49%）丄甲氧基4甲基・2・（1・异丙基）苯（3.18%）、十六枕（2.77%）丄甲基4-（5-V基亠亚甲基4•己烯恳卜环己烯（2.70%）。结论牛至脂肪酸和挥发油中含有多种有效活性组分。［关键词］牛至；气相色谱•质谱联用；脂肪酸;挥发油［中图分类号］R286；R927.2［文献标识码］A［文章
