气相色谱—质谱法测定茶油中的脂肪酸.pdf

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1、第17卷第1期广西科学院学报VoJ．17，No．12001年2月JournalofGuangxiAcademyofSciencesFebruary2001(研究简报)气相色谱一质谱法测定茶油中的脂肪酸DeterminationofFattyAcidsintheChaOilbyGasChromatography-MassSpectrometry周永红李伟光王立升ZhouYonghongLiWelguangWangLisheng(广西大学工业测试实验中心南宁530004)(Test＆ExperimentalCentre，GuangxiUnive

2、rsity，Nanning，530004)摘要用氢氧化钾·甲醇醋交换法甲酯化处理抽样．以气相色谱·质谱·计算机联用仪对广西三江茶抽中的脂肪酸成分进行分析．共分离出6种成分．分别为肉豆慈酸、十六碳烯(9c)酸、棕橱酸、亚油酸、抽酸和硬脂酸．其中抽馥音量为82．35。美蕾坷油茶著抽脂肪酸气相色谱·质谱法中圈法分粪号S794．48AbstractFattyacidsintheChaoilofCamelliainSanjiangCounty，northernGuangxiwasdeterminedbyGasChromatography·MassSp

3、ectrometry．TheChaoilsamplewaspre·esterifledpotassiumhydroxide·methanolbeforetested．Sixfattyacidswereisolated．Theyweretetradecanolcacid；9-hexadecenoicacid；hexade．carlo

4、cacId；9，12·octadecadienoicacid；9-octadecenolcandoctade~oicacid．Thecontent0f9-OCtadecenoicacdwas82．35．Keywo

5、rdsCamellia，Chaoil，fattyacids，GasChromatography—MasSpec．trometry山茶在中国长江流域及长江以南各省区均广为栽培。茶油来自山茶树(Camellia)的果仁茶籽含油脂85左右，游离脂肪酸和不皂化物为15％，其中不皂化物不到l．主要为甾醇，其次为三萜类，生育酚含量约为8．7mg／100g，少于其它植物油。人们日常食用的油脂，其亚油酸含量有高有低，广西油茶主产区三江县生产的茶油脂肪酸的虞分如何?我们做了测定，斑报告如下。1实验仪器与材料1．1仪器日本SHIMADZU公司GC·MS／QP5

6、050A气相色谱．质谱．计算机联用仪。l·2材料机榨一级食用山茶籽油，由广西三江侗族自治县提供。2000-0fi-09收稿．2000-07·05惨回第1期周永红等：气相色谱一质谱法铡定茶油中的脂肪酸192实验方法2．1油样的甲醋化取0．2g油样于10ml磨口试管中，加己醚一石油醚(v／v=1：1)2ml使其溶解，再加0．4mol／ml氢氧化钾一甲醇溶液1m1，振摇1rain，静置15min后，加水至刻度，取上层油0．1特GC—MS分析，质谱定性，面积归一化法定量【1]。2．2测定条件GC条件：美国J＆w公司DB一1弹性石英毛细管色谱柱，30

7、m×0．25mm×0．25m。载气为高纯氨气，纯度99．995。程序升温，120℃保持2rain，以8℃／rain升至260C，保持10rain。柱前压47kPa，分流比1：80，进样口温度280℃，接口温度250C，进样量0．1。MS条件：EI电离源，电子能量70eV，电子倍增器电压1．3kV，质量扫描范围33ainu～600ainu，全扫描方式，溶剂延迟10rain。3结果茶油的脂肪酸甲酯的总离子流图见图1。共检出6种成分。用峰面积归一化法得出各组分相对含量。色谱峰相应的质谱图检索采用SHIMADZU公司的NIST107．1ib及N1S

8、T21．1lb谱库进行检索，并逐个解析各峰相应的质谱图，其结果见表1。寰1茶油中脂肪蘸成分及相对言■T1c34930l!】3峰化旨袖辐对分子威分子式相对言号名称量(甲胥)(甲醋)量(％)j圈1茶油中脂肪酸甲醣总离子流4讨论从表l可以看出，供测试的三江茶油脂肪酸的主要化学成分为油酸，油酸在茶油脂肪酸中的相对含量高达82．35，亚油酸含量较高，为7．03。同时，茶油中不饱和脂肪酸的含量占总脂肪酸的89．38。本实验未捡出亚麻酸及花生酸，这可能与茶树的品种、地域、采收季节、储藏方式及制油手段有关。参考文献1粱希．林产制造化学．北京；中国林业出版社

9、，1985．161．2中国油脂植物编写委员会．中国油脂植物．北京：科学出版社，1987．375．3肖昌珍．吴漪等．食用植物油掺伪检测．中国油料作物学报，1999，21(1)：63