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时间:2019-03-12
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1、浙江大学硕士学位论文2-氰基吡嗪的合成研究姓名:翟静申请学位级别:硕士专业:化学工程指导教师:戴君裕2003.3.1摘要本文埘毗嗪类化合物在医药、农药、香料等领域中的用途进行了简单的介绍,对H的产物2一氰基吡嗪研发态势、市场时景及意义进行了论述,并综述了2~氰旗毗嗪和2一甲基吡囔的文献合成方法。首先以乙二股与1,2一丙二醇为原料,在固定床反应器中反应合成2一甲基毗嚓。用含CuO41.26%,ZnO41.79%,A12037.75%的KB-207型催化剂,分jjjj改变反应扎矗度、原料液配比、载气用量,得出这些工艺条件对收率的影响
2、,实验表j盯j,傩化刺不经过活化,原料液中含水分40%时可得到较好的转化率和收率,反应渝度380"(2,最高收率可达68%。并对这种催化剂进行了稳定性实验。接着以2一甲基吡嗪为原料,进行气相氨氧化催化合成2一氰基吡嗪的实验。分别用自制的三种催化剂进行了工艺研究。f其中Mo、PpⅨY型催化剂选择性为‘\60%左右,收率可达40%以上,最合适的工艺条件是反应温度370"C,2一甲基琏匕嗪:氨气:氧气=i:2.5~3:6(摩尔比)。Sbz03一V205一TiOJSi02型催化刹。反应温度380"(2,2一甲基吡嗪:氨气:氧气=l:3~
3、6:8.5(摩尔比),选择性在70%以上,收率可达55%以上,并进行了催化剂稳定性实验,证明该催化剂、~具有较好的稳定性。J7关键词:2一氰基吡嗪:2一甲基吡嗪:乙二胺:l,2一丙二醇:氨氧化:合1吣ABSTRACTTheusesofpyrazinederivativesinpharmaceuticalproducts.agriculturalchemicalsandspiceswereintroducedinthisthesis.Theresearchsituation,marketforegroundandresearchp
4、urposeofthegoalproductcyanopyrazinewerediscussed.Wealsosummarizedthemethodsofsythesisofcyanopyrazineand2-methylpylazine.First、ethylenediamineand1,2-dihydroxypropanewerechosenasrawmaterialstOprepare2-methylpylazinewiththemethodofcatalyticaction.ThecatalystWasKB-207mad
5、ebySichuanLianya.whichcompoundsCuO41.26%,ZnO41.79%,A12037.75%.ThereactionWasprecededinfixedbedcatalyticreactor.Theeffectsoftemperature,ratiooffeeds,thecartiergas’suselevelontheyieldwerestudied.Theexpedmentsshowed,whenthetemperatureWasabout380"(2,catalystWasnotactivat
6、ed,40%waterWasusedinthefeedfluid.thehighrateofconversionandyieldcanbeget.Thehighestyieldis68%.ThenammoxidationcatalyticsynthesisofcyanopyrazineWasstudiedwiththelawmaterial2-methylpyrazine.WestudiedtheprocessconditionswitllUSeofthreekindsofcatalystsmadebyourselves.The
7、yieldCangetmorethan40%whenusethecatalystMoxPy0:XY.Thebestprocessconditionistemperature370"(2,2-methylpyrazine:ammonia:oxygen=1:2.5-3:6fmoleratio).WhenSin03一V205一Ti02/Si02catalystWasused.theyieldcanbe55%,theselectivityismorethan70%.WhenthetemperatureWas380℃,2-methylpy
8、lazine:ammonia:oxygen=1:3~6:8.5(moleratio).Theexperimentsonstabilityofthecatalystwerealsodoneandtheresultshowsthatthiscatalystissta
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