气相色谱质谱联用法分析羊脂油的脂肪酸成分

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1、气相色谱-质谱联用法分析羊脂油的脂肪酸成分作者：黄兰岚,李娆娆,钟利群,原思通,黄璐琦【摘要】　　目的采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）对羊脂油的脂肪酸成分进行分析，为其质量标准的制订提供实验依据。方法将羊脂油样品甲酯化后，用GC-MS对其脂肪酸类成分进行分析，面积归一化法测定各成分的相对含量。结果羊脂油中含16种脂肪酸成分，包括不饱和脂肪酸9种，占54.48％，主要为油酸（34.45％）、反式9-十八碳烯酸（10.16％），还有少量的亚油酸（1.37％）；饱和脂肪酸有7种，占40.13％，主要为棕榈酸（21.59％）、硬脂酸（13.49％），肉豆蔻酸（2.15%）。结论该结果确定了羊脂油的

2、成分组成，有助于对其进行进一步的研究。【关键词】羊脂油脂肪酸气相色谱-质谱联用　　Abstract：ObjectiveToanalyzethefattyacidofsheep’soilbyGC-MS.MethodsAftermethylesterification,thetestsamplewasanalyzedbyGC-MS.Therelativecontentsofvariouscomponentsweredeterminedbyareanormalizationmethod.ResultsTherewere16kindsoffattyacidinthesheep’soilintotal,

3、containing9kindsofunsaturatedfattyacidand7kinds6ofsaturatedfattyacid.Thecontentofunsaturatedfattyacidswas54.48%containingoleicacid,34.45%and9-Octadecenoicacid(E),10.16%,respectively.Therewasalittlelinoleicacidintheoilanditscontentwas1.37%.Thecontentofsaturatedfattyacidswas40.13%,containingpalmicacid

4、,21.59%,stearicacid,13.49%andtetradecanoicacid,2.15%,respectively.ConclusionTheresultshowedcompositionofsheep’soil.Thisstudywillgiveusthebasisforthefurtherstudy.　　Keywords：Sheep’soil;Fattyacid;GC-MS　　羊脂油来源于牛科动物山羊CaprahircusLinnaeus或绵羊OvisariesLinnaeus的脂肪油，甘、温，具有补虚、润燥、祛风、解毒的功效，主要治疗虚劳羸瘦、久痢、口干便秘、肌肤皲裂等症

5、［1］。用本品炮制药材能够达到“增效”的目的，如羊脂油炙淫羊藿，可以增强淫羊藿的温肾助阳作用［2］。　　羊脂油作为常用炮制辅料，尚未制订其药用质量标准，仅在食品标准中对其外观形状等制订了一些理化指标限度要求。为了规范羊脂油的使用，本研究首次采用气相色谱－质谱联用（GC-MS）技术对其脂肪酸类成分进行分析，以期对其质量标准研究提供实验数据［2］。6　　1仪器与材料　　TraceGC-MS气质联用色谱仪，FID检测器。　　色谱条件：HP-5（0.25μm×30m,0.25mm）毛细管柱；程序升温，初始温度100℃，保持5min，以8℃/min升至180℃，再以28℃/min升至230℃；进样口温度

6、250℃；载气N2；检测器温度250℃；分流比为20∶1；进样量0.1μl。　　质谱条件：离子源为EI；电子能量70eV；离子源温度200℃；接口温度250℃；溶剂切割4min；扫描质量范围m/z35～688；扫描周期0.6s/dec，用NIST标准质谱库检索。　　羊脂油购自北京清真食品公司，经本文作者鉴定为牛科动物绵羊Ovisarieslinnaeus的脂肪油。　　2方法与结果　　2.1样品制备取羊脂油样品200g切成小块，于120℃炼制，待出油量不再增加，去渣取油，备用。　　2.2供试品溶液制备取0.4g羊油样品，置于506ml锥形瓶，加入15ml0.5mol/L的KOH-MeOH溶液，于

7、60℃水浴20～30min，至黄色油珠完全消失为止，冷却后，再加10ml14%的三氟化硼乙醚溶液，水浴5min，取出冷却后，加入10ml正己烷和10ml氯化钠饱和溶液，振摇，取上层溶液备用。　　2.3样品测定对羊脂油样品的总离子流色谱图通过NIST标准质谱库进行检索，并结合相关资料进行人工解析，确认了18种成分，归一化法计算出各峰面积的相对百分含量。见表1。表1羊脂油的脂肪酸类成分组成（略）　　3