HPLC-ESLD法测定黄芪与复方提取物中黄芪甲苷的含量

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1、·74·AnimalHusbandry＆VeterinaryMedicine2014Vol.46No.12HPLC－ESLD法测定黄芪与复方提取物中黄芪甲苷的含量*郑义，陈晓兰，陆辉(江苏农牧科技职业学院，江苏泰州225300)摘要:旨在建立黄芪及复方提取物中黄芪甲苷的测定方法。采用高效液相色谱－蒸发光散射法(HPLC－ELSD)测定黄芪甲苷的含量。色谱柱为DiamonsilC18(4.6mm×250mm，5μm)，以乙腈－水(32∶68)为流动相，流速为1.0mL/min，柱温为30℃，漂移管温度为95℃，载气流量为1.5L/min。结果表明

2、:黄芪甲苷线性范围为2.412～9.648μg，黄芪药材中黄芪甲苷的平均回收率为99.53%(ＲSD=3.38%)，复方提取物中黄芪甲苷的平均回收率为99.36(ＲSD=2.78%)。由此得出结论:该法准确、可靠、重复性好，可有效控制黄芪药材和复方提取物的质量。关键词:黄芪;黄芪甲苷;复方提取物;HPLC－ELSD中图分类号:S853.7文献标志码:B文章编号:0529－5130(2014)12－0074－04黄芪为豆科植物蒙古黄芪［Astragalusmembrana-甲苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号:ceus(Fisch．)Bge．

3、var．mongholicus(Bge．)Hsiao］或110781－200621);黄芪药材(购自内蒙古中药材有膜荚黄芪［Astragalusmembranaceus(Fisch．)Bge．］限公司，经鉴定符合《中国药典》2010版一部要的干燥根。黄芪性温、味甘，始载于《神农本草求);乙腈为色谱纯，正丁醇、氨水等均为分析纯;经》，其药用迄今已有2000多年的历史。科学研究发流动相用水为重蒸水。现，黄芪中含有皂苷、多糖、黄酮、氨基酸和多种微1.2方法［1］量元素等成分。其中黄芪总皂苷是黄芪的主要有1.2.1色谱条件及系统适应性试验色谱柱效成分，

4、黄芪甲苷作为总皂苷的主要活性指标成分之DiamonsilC18(4.6mm×250mm，5μm，迪马一，也是中药黄芪药理活性的主要物质之一。药理研科技有限公司);流动相:乙腈－水(32∶68);体究表明:黄芪甲苷具有调节机体免疫力、保护组织器积流量:1.0mL/min;柱温:30℃;漂移管温度:官、降低血糖、抗细胞凋亡和抗炎抗病毒等多方面的95℃;载气流量:1.5L/min;压力:0.5MPa;进样［2］作用，具有非常广阔的发展前景，为黄芪及其制量:20μL。［3］剂质量鉴定的指标成分。常用作黄芪药材及含黄1.2.2溶液的制备芪复方制剂的质量评

5、价指标。玉屏风为中医扶正固表黄芪甲苷对照品溶液的制备:准确称取黄芪甲苷的传统名方，其由黄芪、防风、白芷等三味药组成，对照品12.06mg，置于25mL容量瓶中，加甲醇超具有益气、固表、止汗作用，用于表虚不固，自汗恶声溶解并稀释至刻度，摇匀，即得浓度为482.4μg/风，面色白，或体虚易感风邪者。根据祖国传统中医mL的黄芪甲苷对照品溶液。药理论及方解，在本方中黄芪为君药，黄芪甲苷为黄黄芪药材提取液的制备:取黄芪药材粉末(过［4］芪的主要活性成分之一。本文探讨黄芪以及玉屏40目筛)约5.0g，精密称定，置100mL茄形瓶中，风水提物中黄芪甲苷的提纯

6、与测定方法，为黄芪的质加入甲醇40mL，70℃水浴回流4h，过滤，减压浓量控制提供依据，同时为玉屏风提取物的量效学研究缩至近干，残渣加水10mL，微热使溶解，用水饱和奠定基础。的正丁醇振摇萃取3次，每次40mL，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤2次，每次20mL，弃去氨试1材料与方法液，减压蒸干，残渣用甲醇溶解并定容至5mL容量1.1材料瓶中，按照1.2.1项下色谱条件测定。Waters2487高效液相色谱仪;PL－ELS1000型蒸玉屏风提取液的制备:将防风120g酌予碎断，发光散射检测器;德国Heidolph旋转蒸发仪;黄芪蒸馏后水溶液另器收

7、集;药渣及黄芪360g、白术120g加适量水煎煮二次，第一次1.5h，第二次1h，收稿日期:2014－01－22合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加乙醇至含醇量作者简介:郑义(1976－)，女，副教授，硕士，主要从事新兽为70%，搅拌，静置，滤过，滤液减压回收乙醇，药的研制工作，E-mail:zysm76@163.com*通信作者:陆辉(1975－)，男，副教授，硕士，从事动物生与上述蒸馏后的水溶液搅匀，静置，取上清液，滤理生化研究，E-mail:smluhui@163.com过，干燥得浸膏粉100g。取药粉约2.0g，精密称畜牧与兽医2014年

8、第46卷第12期·75·定，以下操作同黄芪药材提取液的制备，并按照别取不同批号的黄芪过筛粉末各约5.0g，精密称定，1.2.1项下色谱条件测定。制备黄