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1、薄层扫描法测定尘肺清颗粒中黄芪甲苷的含量梁瑞雪，张新军，贾元印，冯英【关键词】薄层扫描法；,,尘肺清颗粒；,,黄芪甲苷；,,含量测定 摘要：目的测定尘肺清颗粒中黄芪甲苷的含量。方法用薄层扫描测定尘肺清颗粒中黄芪甲苷含量。结果黄芪甲苷的线性范围为1.00～8.00μg，平均回收率为98.2%,RSD为1.15％；测得三批尘肺清颗粒中黄芪甲苷的平均含量为0.285mg/g。结论方法简便、准确、快速、重现性好，可作为该制剂的质量控制标准。 关键词：薄层扫描法；尘肺清颗粒；黄芪甲苷；含量测定 DeterminationofAstragalosideⅣinChenfeiqingGr
2、anulesbyTLCscanning Abstract：ObjectiveToestablishamethodofdeterminationofAstragalosideⅣinChenfeiqingGranules.MethodsThecontentofAstragalosideⅣethodissimple,accurate,quickandgoodreproducible.ItcanbeusedforthedeterminationofAstragalosideⅣinChenfeiqingGranules. KeyinationContent 尘肺清颗粒为正在研制的中
3、药新药，对尘矽肺患者具有很好的疗效。黄芪为该处方的君药，其所含黄芪甲苷为黄芪的主要有效成分，故以黄芪甲苷为指标，参考有关文献〔1~5〕，采用薄层扫描法对该制剂中的黄芪甲苷进行了含量测定方法的研究，通过方法学的系统考察和三批样品的含量测定，建立了本品中该成分的含量测定方法，实验方法如下。 1材料 1.1仪器与试药CS9301型薄层扫描仪（日本岛津公司），定量毛细管（日本岛津公司），薄层自动铺板器（重庆南岸新力实验电器厂），硅胶G（青岛海洋化工厂），D101型大孔树脂（天津农药总厂），氢氧化钠、甲醇、正丁醇等所用试剂均为分析纯。黄芪甲苷由中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用
4、（批号为07819505）。 1.2样品来源及处理黄芪及处方其它药材均购自济南市建联药材供应站，经鉴定均为药典正品，3批尘肺清颗粒中试样品由本课题组研制。 2样品溶液提取时间及纯化条件的研究 2.1供试品提取时间的确定称取相同量的同批尘肺清颗粒6份，每份约4.0g(相当于黄芪药材1.7g)，精密称定，置索氏提取器中，用氯仿脱脂2h后，各加入甲醇100ml，分别提取3，4，5h，依法测定相同点样量各样品中黄芪甲苷的测定值，发现3h提取的样品中黄芪甲苷的测定值偏低，而4h提取的样品中黄芪甲苷的测定值与5h基本接近，这表明4h即可基本提取完全，故提取时间确定为4h。 2.2纯
5、化条件的确定取本品细粉2份，每份约4.0g，精密称定,各加入硅藻土3g拌匀,置索氏提取器中,加氯仿100ml回流脱脂2h,取出,晾干后加甲醇100ml,回流提取4h,放冷,过滤,回收溶剂至尽,残渣加水40ml,微热使溶解,以水饱和的正丁醇提取4次（40，40，30，30ml），合并正丁醇萃取液，其中一份用氨试液洗涤2次，50ml/次，弃去氨试液，正丁醇液挥干，残渣以5~7ml80%乙醇溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径1.5cm,长20cm）,以蒸馏水80ml洗脱,弃去水洗脱液,再用40%乙醇60ml洗脱,弃去,最后用70%的乙醇160ml洗脱,收集洗脱液,水浴蒸干,残渣
6、以甲醇溶解,并定容于2ml量瓶中,作为供试品溶液①。另一份用2%NaOH洗涤2次,60ml/次,弃去NaOH液,正丁醇液再用正丁醇饱和的水100ml洗涤1次,弃去水液,正丁醇液水浴蒸干,残渣以甲醇溶解并定容至2ml,摇匀,作为供试品溶液②。依法测定相同点样量供试品液①和②中黄芪甲苷的含量，结果表明两种方法均能有效的去除杂质对黄芪甲苷的干扰，层析后显色斑点前后分离完全，无杂质样干扰，两种方法的测定值较接近，但碱洗法较大孔树脂法更简便，故实验中确定采用2%NaOH溶液洗涤正丁醇萃取液进行纯化。 3样品溶液的制备 3.1供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物约4.0g，精密称
7、定，加硅藻土3g,拌匀，置索氏提取器中，加氯仿100ml回流提取2h脱脂，取出，晾干后，再置索氏提取器中，加甲醇100ml，回流提取4h，放冷，滤过，回收溶剂至干，残渣加水40ml，微热使溶解，并转移到分液漏斗中，用水饱和的正丁醇萃取4次（40，40，30，30ml），合并四次正丁醇萃取液，用2%NaOH试液洗涤2次（60，60ml），弃去氢氧化钠试液，再用正丁醇饱和的水100ml洗涤1次,正丁醇液蒸干，残渣以甲醇溶解，并定容至2ml量瓶中，作为供试品溶液。 3.2对照品溶液的制备精密称取
