谷物中金属元素的测定

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1、常见谷物中金属元素的测定李泽华1300011839合作者：刘文哲陈博文贾浪浪北京大学化学与分子工程学院，北京100871摘要：谷物中含有众多微量的金属元素，本实验通过分光光度法和滴定法测量了大米与小麦中Zn，Fe，Ca，Mg的含量并探索了测量金属离子的条件。本文主要叙述该实验的过程，并对实验中的数据进行处理与分析。关键词：谷物，金属离子，分光光度法，滴定一．引言谷物中含有多种金属离子，大部分对于身体健康有重要作用，其含量范围集中在10-100μg/g，属于微量分析。对于金属的处理，大部分的现有文献采取的是以混合强酸加热并溶解的方法[1][2]，但是这种方法本身极具危险性，而

2、且环境有极大的影响。所以本次实验中选择进行长时间的灰化以除去有机物，代替酸解的方法。对于金属的微量分析，分光光度法灵敏度高，易于操作，是当前十分经典的测量微量金属的方法。但分光光度法存在着准确度极差的缺点，所以我们希望找到可以全部替代或部分替代分光光度的方法。滴定法时常用的准确分析的方法，误差极小，EDTA是一种极强的络合剂，可以和多种金属离子络合，常用来测量金属离子的含量。因此，本实验将这两种方法结合，测量谷物中的金属含量。二．实验过程2.1仪器与试剂2.1.1仪器725型紫外可见分光光度计2.1.2试剂基准碳酸钙,铁标准溶液,基准氧化锌,六水合氯化镁，1%钙指示剂，锌试

3、剂固体，0.20%邻二氮菲溶液，pH=8.8的硼砂硼酸缓冲溶液2.2实验方法2.2.1谷物样品的处理称取20.0g样品于坩埚中，先在电热板上预加热蒸发至无水分，固体呈黑色，转移至马弗炉，加入适量浓硝酸，灼烧至固体呈灰白色。用5%硝酸溶解残留固体并定容至100mL。2.2.2标准溶液的配制1)锌标准溶液的配制：称取0.373g基准氧化锌置于烧杯中，用4mL0.2M盐酸溶解，定容至250mL。定量稀释100倍，得到3.00µg/mL锌标准溶液。2)铁标准溶液的配制：取25mL铁标准溶液(实验室提供40ug/mL)，定容至100mL，稀释4倍，得10.00µg/mL铁标准溶液3)

4、镁标准溶液的配制：称取1.22g六水合氯化镁至100mL小烧杯中，加入适量6mol/L的盐酸溶解，转移到100mL容量瓶中，用去离子水定容，摇匀。移取10.00mL溶液至另一100mL容量瓶中，加去离子水定容，摇匀。4）钙标准溶液的配制：称取0.1498g基准碳酸钙，置于烧杯中用10mL0.2M盐酸溶解，定容至250mL。用25mL移液管移取一份上述溶液并定容至250mL，得到60.0µg/mL的钙标准溶液。2.2.3钙镁含量测定1）钙镁总量测定利用EDTA与钙镁络合的反应，在溶液中加入三乙醇胺掩蔽铁离子的干扰，再加入适量氨性缓冲溶液，以EBT为指示剂滴定溶液中的钙镁总量。

5、2）钙含量测定在溶液中加入氢氧化钠溶液调节pH至11-12，以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙离子含量。2.2.4锌含量测定在溶液中加入三乙醇胺掩蔽铁离子，加入4mL锌试剂，再加入3mL硼砂硼酸缓冲溶液调节pH至8.8，用蒸馏水稀释至25.0mL，用分光光度计在618nm处测定吸光度。2.2.5铁含量测定在溶液中加入1.0mL盐酸羟胺，混匀静置2min后加入1.0mL邻二氮菲溶液和2.0mL乙酸钠，加水稀释至25.0mL，在510nm测定吸光度。三．实验结果及讨论3.1最终结果表格1谷物中金属离子的含量铁(µg/g)锌(µg/g)镁(µg/g)钙(µg/g)大米6

6、8185小麦0.0120.1002863153.2锌含量的测定：锌是一种较为活泼的元素，可以与多种显色剂络合。实验初期选择PAN为显色剂。因为PAN极易与Zn产生沉淀，故加入SDS乳化剂，并对PAN指示剂的用量做出了探索[3]。当加入1滴PAN指示剂时，溶液变为粉色，而加入2滴PAN指示剂后，溶液变为紫色，而加入1mLPAN后，溶液则产生红棕色沉淀。查阅资料后发现，PAN可以与锌，铜等多种离子络合，故可能被谷物中的其他离子干扰。换用锌试剂作为新的显色剂。在pH=8.80的硼砂-盐酸缓冲体系下探索最佳吸收波长，结果如下：表格2锌最佳吸收波长的确定1波长(nm)58059060

7、0605610615620625吸光度(A)0.5360.5620.5900.6060.6180.6250.6250.616有对615nm到620nm范围进行了更详细的梯度分析，结果如下：表格3锌最佳吸收波长的确定2波长(nm)614615616617618619620621吸光度(A)0.6220.6250.6250.6250.6250.6250.6250.622故最终选定618nm为最佳波长。于是我们在波长为618nm，pH=8.80的条件下进行锌校准曲线的绘制，但是我们发现加入显色剂后，颜色为显色剂本身的颜色