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1、BF无氧碱性镀铜的工艺研究（草稿）巴罪尔化学有限公司：孙榆伟（松华）一、简介中国计量学院材料丄程学院：卫国英众所周知，剧毒的鼠化镀铜溶液无论对钢铁件还是锌合金压铸件只有在通电的情况下才会有铜沉积出来，即无置换铜沉积，结合力好，因此得到广泛应用。而酸性镀铜会产生结合力很差的置换铜，故不能作为底层电镀。普通的焦磷酸镀铜，虽然铜可与焦磷酸根络合，但焦磷酸盐络合铜的稳定常数不大，镀液抗置换能力不强，也会冇置换铜析出。这是使用焦磷酸镀铜厂家很难解决的技术问题。巴菲尔化学与屮国计量学院联合研发的BF无氧碱铜电镀液是由改性聚合磷酸盐作络合
2、剂，和川改性聚合磷酸盐络合剂为原料合成的铜盐组成。通过Hull槽打片和中试生产线生产实验证明，该镀液具有与基材结合力好、镀厚能力强、镀液稳定、维护方便等优点，可以在钢铁零件上直接电镀。二、设计正交实验确定基础配方及工艺条件无论是配方的配比，还是温度和PH值的研究都要做大量的实验。这项工作既要求扎实的专业基础，又耍求缜密的工作作风，否则得不出止确结果。为减少劳动强度和节约时间，采用设计正交实验的方法，实践证明是可行的，既快速乂经济。该实验用267毫升Hull榊打片，条件为电流1安培,镀液铜盐含量70g/L,无油空气搅拌，吋间1
3、0分钟，片材采用0.5X70X100的A3钢片,600#水磨砂纸打磨抛光。在此条件下再对温度、PH值、络合剂含量进行三因索三水平即山（3*）正交实验和分析。实渝A/温度（°C）B/PH值C/络合剂含量（ml/L）打片评佔123411(45°C)11(8.5)l(450ml/L)52122(9.0)2(500ml/L)63133(9.5)3(550ml/L)542(55°C)1239522317623121073(65°C)1326832137933218K116202220K226202322K321231821kl5.36
4、.77.36.7k2&76.77.77.7k377.767R3.411.71因素主次确定A-B-C优方案A2B2C2通过正交实验分析，可以得出最佳温度55°C,最佳PH值9.0,最佳络合剂含量500ml/Lo三、Hull槽实验确定电流密度范围由于BF无觥碱铜电镀液的电流密度范围很宽泛，我们在基础配方和工艺参数确定后，再通过Hull打片确定最佳电流密度范围。基础配方铜盐含量70g/L,络合剂含量500ml/Lo基础工艺参数设为温度55°C,PII值9.0,无油空气搅拌，电流1A,时间10分钟。片材采用0.5X70X100的A3
5、钢片,600#水磨砂纸打磨抛光。比较试片的光亮区、半光亮区、烧焦粗糙区和半光亮暗区的大小，进行综合判断。参考经验公式Jk二1(5.1-5.24LgL)计算试片上每一点的电流密度。公式中I是打片设定的电流强度，L是试片上电流密度对应点到高区端点(近端)的距离，公式中Jk与L是对数关系。也可以查下表找到对应点的电流密度。1cm2cm3cm4cm5cm6cm7cm8cm9cm距离1A5.453.742.782.081.541.090.720.400.11A/dm22A10.97.485.554.173.082.181.430.79
6、0.21A/dm2特别注意的是，试片上的光亮区电流密度范围不能作为工业生产的电流密度规范，否则就大错特错了。原因是实际生产中零件形状多种多样，还有阴阳极距离、工件装挂和阳极分布的几何因索等千差万别的影响。根据经验，如果试片全光亮范围在AB之间，那么其中点C所对应的电流密度Jc即可为上限；再在CB上取点D,使CD等于CB的1/3,则D点所对应的电流密度h即为下限，也就是工业生产的指导电流密度范围在Jd到Jc之间。通过打片和电流密度计算可以得出，BF无氧碱铜电镀液工业生产电流密度范围是0.5A/dm2到2.5A/d『之间。四、镀
7、液和镀层性能测试1.电流效率的测定在电解过程中，由于阴极上有副反应发生,如析氢(2H++2e=H2),所以阴极电流效率-•般小于100%,用铜库仑计测量比较准确。测量前将铜库仑计的阴极试片B和无亂碱铜的阴极试片A洗净、烘干，准确称重(万分之一天平)。设定电流1安培，温度50°C,时间30mino取出试片A和B,洗净、烘干、称重。然后按卜•式计算阴极电流效率。nk=a/bX100%,式屮，a是被测碱铜阴极试片的实际增重；b是库仑计上阴极试片的实际增重。1.分散能力的测定用弯曲阴极法测镀液的分散能力，条件为电流1安培,镀液铜盐含
8、量70g/L,无油空气搅拌,温度55°C，时间30分钟，试材采用0.5X70X100的A3钢片,600#水磨砂纸打磨抛光。镀液分散能力测试结果为83.5%3•覆盖能力的测定采用内孔法测量镀液的覆盖能力。钢管尺寸为10mmX100mm,采用通孔和肓孔法。镀液温度为55°C,阴极电流密度为0.
