原子荧光光谱法测定环境空气中锑-论文.pdf

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1、环境科学导刊http：／／hjkxdk．yies．org．cn2014，33(4)CN53—1205／XISSN1673—9655原子荧光光谱法测定环境空气中锑顾志勇(大丰市环境监测站，江苏大丰224100)摘要：采用过氯乙烯滤膜采集环境空气中锑，盐酸一氢氟酸混酸体系微波消解滤膜，原子荧光光谱法测定锑。方法前处理操作过程简单、省时、酸用量少、环境污染小，方法的灵敏度和准确度都有很大的提高。采样体积为300L时，空气中锑的最低检出质量浓度为0．002mg／m。。关键词：原子荧光光谱法；环境空气；微波消解；锑；测

2、定中图分类号：X83文献标识码：A文章编号：1673—9655(2014)04—0081-02锑的空气污染主要来自冶炼、采矿，生产阻燃心阴极灯；MDS一8型微波消解仪；青岛崂山空气剂和制造电池中的合金材料，滑动轴承和焊接剂的采样器；过氯乙烯滤膜。生产。锑和它的许多化合物有毒，因此对环境空气氢氟酸、盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、硫中锑的监测是有必要的。目前，我国现有空气和废脲：均为优级纯；锑标准储备溶液(100mg／L，气中锑的测定方法为5一Br—PADAP分光光度国家钢铁材料测试中心)，使用时用5％盐酸溶法【1]

3、，该方法操作繁琐，化学反应步骤多，灵敏液稀释至浓度100g／L锑标准应用液；1．0％硼度低。微波消解具有完全、快速、低空白等优点，氢化钾和0．1％氢氧化钠混合再生液；5％盐酸已广泛应用于各类样品的处理。本文采用过氯乙烯载流液；10％硫脲溶液。试验用水均为二次去滤膜采集样品后微波消解，原子荧光光谱法测定环离子水。境空气中的锑。本方法用酸量少、消解液不易受玷1．2仪器工作条件污，方法灵敏度高，精密度和准确度良好。灯电流：60mA；负高压：280V；原子化器高1实验部分度：10mm；载气流量：400ml／min；屏

4、蔽气流量：1．1仪器和试剂1000ml／min；注入量：0．5ml；信号类型：峰面积。AFS一2300型原子荧光分光光度计；锑特种空微波消解程序见表1。表1微波消解程序1．3采样和样品处理加入6ml盐酸和2ml氢氟酸在微波消解仪中进行消空气中锑样品采集参照《空气和废气监测分解后，将消解管放在恒温加热器中加热赶酸，酸雾析方法(第四版)》总悬浮颗粒物采样方法。将过去除后，取下稍冷，加入5％盐酸温热溶解可溶性氯乙烯滤膜“毛”面朝上安装在采样夹内，以5L／残渣，转移到50ml容量瓶中，冷却后加入5mlmin流量采集1

5、h空气样品。采样后，用镊子取下10％硫脲溶液再用5％盐酸溶液定容至标线，摇滤膜，尘面朝里，对折两次，叠成扇形，夹在原衬匀，供测定。取同批号两个过氯乙烯滤膜，按以上纸中间，放回原纸袋，记录采样条件J。将采过条件同时制备空白溶液。样的滤膜剪碎放入微波消解管中，用少量水润湿后2结果与讨论2．1标线曲线绘制和样品测定收稿日期：2014—03—10吸取浓度为100t~g／L的锑使用液1．00、3．00、作者简介：顾志勇(1967一)，男，汉族，江苏大丰人。大丰市环境监测站工程师。5．00、1O．0o、15．0ml加入1

6、00ml容量瓶中，再加入一81—环境科学导刊http：／／hjkxdk．yies．org．cn第33卷第4期2014年8月5ml10％硫脲溶液，用5％盐酸稀释至刻度后混匀，传统的电热板消解节约了试剂和时间，避免了大量溶液中锑浓度分别为1．00、3．00、5．0o、1O．00、酸雾的产生。15．0／L。按1．2仪器工作条件，输入有关参数及在微波消解过程中，微波消解程序3的温度设标准曲线浓度，仪器预热30min后测定，按仪器操置较为重要，过低的消解温度或保持时间过短都会作步骤进行分析。在此测量条件下，锑的质量浓度

7、使测定结果精密度和准确度较差。试验表明，当消在1．00—15．OIJ．g／L范围内呈线性，线性回归方程l，解温度<180~C，样品的测定值偏低；设置为180=328．147X一5．917，相关系数r=O．9997。～190℃时，盐酸一氢氟酸微波消解体系能使过氯按标准系列相同操作条件测定样品和空白对照乙烯滤膜及空气中的颗粒物完全溶解，不具有残留消解液，测定的样品的吸光值减去空白样品的吸光物质。值后，由标准曲线查出样品锑的质量浓度。2．4共存离子的影响2．2检出限在原子荧光光谱法测定过程中，有文献报道多对全程序空

8、白样品连续测定15次，取后11次种共存元素会对原子荧光光谱法测定产生干扰J。测定的荧光强度值统计空白测定的标准偏差SD为在分析过程中，消解液中铜、铁、锡、铬等金属离1．1291J,g／L，以公式(检出限)=KS／K计算，式子对锑的测定产生干扰。消解液中加入硫脲溶液使中k=3、K为方法灵敏度(既标准曲线斜率)。计锑元素还原为三价锑离子，在酸性介质中加入硼氢算出锑的检出限为0．O1g／L。在采样体积为3