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1、总第176期南方金属Sum.1762010年10月SOUTHERNMETALSOctober2010文章编号:1009-9700(2010)05-0044-03原子荧光光谱法测定铁矿石中砷和锑王震,马秀艳,曾霞(广东省韶关钢铁集团有限公司,广东韶关512123)摘要:通过对灯电流、硼氢化钠浓度等参数的实验,确立了铁矿石中砷、锑的分析方法.样品经过氧化钠高温融解,盐酸酸化后,采用氢化物发生原子荧光光谱法进行测定.关键词:氢化物发生
2、;原子荧光;砷;锑中图分类号:TF521文献标识码:BDeterminationofarsenicandantimonyinironorebyatomicfluorescencespectrometryWANGZhen,MAXiuyan,ZENGXia(ShaoguanIron&SteelGroupCo.,Ltd.,Shaoguan512123,Guangdong)Abstract:Basedontheexperimentsoflampcurrent,concentrationofsod
3、iumborohydride,andothervariables,themethodofdeterminingthecontentsofarsenicandantimonyinironorewasworkedout.Thesamplesforthedeterminationwastreatedbymoltensodiumoxide,andacidifiedbyhydrochloricacid,beforetheywereusedtodeterminetheelementsusinghydridea
4、tomicfluorescencespectrometry.Keywords:hydrideatomicfluorescence;arsenic;antimony钢中的微量元素主要来源于铁矿石,铁矿石中标准储备液于100mL容量瓶中,加5mL盐酸As、Sb由于其特有的性质(不稳定、谱线在紫外区、(412),加水稀释到刻度,此溶液为(As)=10g/具有酸碱两性等)难以准确检测.现在食品中砷锑mL;分取10mL(As)=10g/mL的砷标准溶液于[1-2]已采用原子荧光检测.本文采用过氧
5、化钠融解,于100mL容量瓶中,加5mL盐酸(412),加水稀释氢化物发生法测定铁矿石中砷、锑,方法简洁准确.到刻度,此溶液为(As)=1g/mL.9)锑标准工作液:1实验部分(02g/mL)分取2mL(Sb)=500g/mL的锑标准容液于100mL容量瓶中,加5mL盐酸(412),1.1主要试剂加水稀释到刻度,此溶液为(Sb)=10g/mL;分取1)硝酸:(142g/mL)优级纯.2)盐酸:(1192mL(Sb)=10g/mL的砷标准溶液于100mL容g/mL
6、)优级纯.3)氢氧化钾:(片状固体)优级纯.4)量瓶中,加5mL盐酸(412),加水稀释到刻度,此过氧化钠:粉末状固体.5)盐酸:(5+95).6)硫脲-溶液为(Sb)=02g/mL.抗坏血酸:(100g/L+100g/L)称取10g硫脲和10g抗坏血酸于100mL烧杯中,加水溶解,定容到10012仪器及工条件mL容量瓶中.7)硼氢化钾溶液:(16g/L)称取25gAFS-9800型双道原子荧光光度计以及配套的氢氧化钾固体于装有200mL水的500mL烧杯中,进样系统;砷空心编码高强空
7、心阴极灯;锑空心编码摇匀,在加入8g硼氢化钾固体溶解后过滤到500高强空心阴极灯.工作温度:15~35;工作相对湿mL容量瓶中,加水稀释到刻度,摇匀.8)砷标准工度75%;仪器应配有强制排风系统;仪器应远离强作液:(1g/mL)分取2mL(As)=500g/mL的砷电磁场及冲击振动源.仪器分析参数见表1.收稿日期:2010-02-25作者简介:王震(1980-),男,2003年毕业于东北大学应用化学专业,工程师.总第176期王震,等:原子荧光光谱法测定铁矿石中砷和锑
8、45表1仪器分析条件2结果与讨论参数AsSb负高压/V2802802.1硼氢化钾加入量试验灯电流/mA6080AFS系列原子荧光光谱仪采用的是氢化物法原-1载气流量/mL!min400400子化器.硼氢化钾溶液的加入量十分重要,用量不足-1屏蔽气流量/mL!min10001000还原反应不完全;过量则产生大量氢气,使氢化物在原子化器高度/mm88气相中浓度降低.我们对As、Sb测定时分别加入不-1100100进样泵速/r!min同浓度的硼氢化
