DB34T1075-2009蔬菜、水果、粮食、茶叶中30种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定气相色谱法.pdf

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1、DB34安徽省地方标准DB34/T1075—2009蔬菜、水果、粮食、茶叶中30种有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留同时测定方法--气相色谱法Methodfordeterminationof30organochlorineandpyrethroidpesticidemulti-residueatthesametimeinthevegetables,fruits,foodstuffsandteasGaschromatography2009-12-10发布2009-12-10实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T1075—2009前言本标准提供了植物性食品(蔬菜、水果、粮食、茶叶)中30种有机氯

2、和拟除虫菊酯类农药(α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、o,p’-滴滴涕、o,p’-滴滴伊、p,p’-滴滴伊、p,p’-滴滴滴、p,p’-滴滴涕、六氯苯、五氯硝基苯、五氯苯胺、甲基毒死蜱、毒死蜱、百菌清、七氯、环氧七氯、三氯杀螨醇、溴螨酯、异狄氏剂、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟乐灵、溴氰菊酯)多残留同时分析气相色谱法。该方法囊括多种农药的残留分析,改变了原来逐一检测单品种农药的状况,并在原国标方法GB/T5009.19-2008同时检测8种有机氯农药、GB/T5009.146-2008同时检测16种有机氯和拟除虫菊酯类

3、农药的基础上增加了o,p’-滴滴伊、六氯苯、五氯硝基苯、五氯苯胺、甲基毒死蜱、毒死蜱、百菌清、环氧七氯、三氯杀螨醇、溴螨酯、异狄氏剂、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟乐灵15种农药。本方法首次提供了茶叶中多种农药残留的测定方法,提供了固相萃取Florisil小柱净化样品方法,也提供了用两根不同极性的毛细管柱确证方法。本方法大大提高了检测效率,缩短了检测周期,降低了检测成本,操作简便,易于普及推广使用。本标准的附录A、附录B、附录C为资料性附录。本标准由马鞍山市质量技术监督局提出。本标准由安徽省标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位:马鞍山市疾病预防控制中心。本标准主要起草人:赵亚华、

4、李勇、何学芳、张金涛。本标准首次发布。标准分享网www.bzfxw.com免费下载DB34/T1075—2009蔬菜、水果、粮食、茶叶中30种有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留同时测定方法--气相色谱法1范围本标准规定了蔬菜、水果、粮食、茶叶中30种有机氯和拟除虫菊酯类农药(α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、o,p’-滴滴涕、o,p’-滴滴伊、p,p’-滴滴伊、p,p’-滴滴滴、p,p’-滴滴涕、六氯苯、五氯硝基苯、五氯苯胺、甲基毒死蜱、毒死蜱、百菌清、七氯、环氧七氯、三氯杀螨醇、溴螨酯、异狄氏剂、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊

5、酯、氟乐灵、溴氰菊酯)多残留同时测定方法。本标准适用于蔬菜、水果、粮食、茶叶中上述30种有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留同时测定。2原理样品中有机氯和拟除虫菊酯类农药用乙睛提取,提取液经固相萃取Florisil小柱净化、浓缩后注入气相色谱仪,样品中组分经不同极性的两根毛细管柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。3试剂和材料方法所用试剂,凡未指明规格者,均为分析纯;水为蒸馏水。3.1乙腈(农残级)。www.bzfxw.com3.2氯化钠(GR)。3.3丙酮,重蒸。3.4正己烷,重蒸。3.5Florisil小柱。3.6农药标准溶液均为100μg/mL,安瓿瓶装。α-六六六、β-六六六

6、、γ-六六六、δ-六六六、o,p’-滴滴涕、o,p’-滴滴伊、p,p’-滴滴伊、p,p’-滴滴滴、p,p’-滴滴涕、六氯苯、五氯硝基苯、五氯苯胺、甲基毒死蜱、毒死蜱、百菌清、七氯、环氧七氯、三氯杀螨醇、溴螨酯、异狄氏剂、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟乐灵、溴氰菊酯。3.7农药标准溶液配制3.7.1单一农药标准溶液将以上农药标准溶液,用正己烷稀释,逐一配制成30种农药的单一标准储备液50μg/mL,使用时根据各农药在仪器上的响应值,吸取适量的标准储备液,用正己烷稀释配制成所需的标准工作液。3.7.2农药混合标准溶液根据各农药在仪器上的

7、响应值,吸取适量的单一标准储备液分别注入同一容量瓶中,用正己烷稀释至刻度,配制成农药混合标准储备液,使用前用正己烷稀释成所需浓度的标准工作液。4仪器和设备实验室常规仪器、设备及下列各项。4.1气相色谱仪,带电子捕获检测器(ECD)。4.2组织捣碎机。4.3涡旋混合器。DB34/T1075—20094.4旋转蒸发仪。5分析步骤5.1试样制备粮食、茶叶样品经粉碎后,过20目筛制成粉状试样;蔬菜、水果样品擦去表面泥土,切碎或组

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