资源描述：
《气相色谱法同时测定花生中12种有机磷农药残留量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、气相色谱法同时测定花生中12种有机磷农药残留量32化学分析计量2009年,第l8卷,第3期气相色谱法同时测定花生中12种有机磷农药残留量朱臻怡冯民何健熊华萱曾义(淮安出入境检验检疫局,淮安223001)摘要建立了气相色谱法同时测定花生中12种有机磷农药残留量的方法.花生中有机磷农药残留通过乙腈提取,经液一液分配后有机相浓缩以丙酮定容,应用氮磷检测器(NPD)检测.除敌百虫和杀扑磷的检测限分别为20,5Og/kg以外,其余l0种有机磷农药检测限均为10~g/kg.加标回收率为68.70%～108.45%,测定结果的相对标准偏差为3
2、.o5%一19.10%(n=5).该法与单独测定这12种有机磷农药的加标回收率和相对标准偏差基本符合.关键词气相色谱有机磷农药花生有机磷农药是用于防治植物病虫害的有机化合物,在花生种植中被广泛使用.有机磷农药对人体毒性大,许多发达国家和国际组织对花生中农药残留制定了严格的限量标准.花生作为我国在国际市场具有相对竞争优势的农产品,其出口遭受到了一系列的SPS措施的阻碍,其中农药残留限量标准日趋严格,检测项目不断增加.因此花生中有机磷农药残留量检测对于保障人们饮食健康,保障我国花生进出口贸易具有重要意义.目前在我国,有机磷农药已被定
3、为出口花生残留监控的一个项目,但还没有相关的残留分析方法标准,特别是多残留同时测定的方法.对于有机磷农药的残留分析,国内外报道较多.王江报道了应用固相萃取一气相色谱法检测蔬菜中17种残留的有机磷农药,农业部制定了蔬菜和水果中有机磷农药多残留检测方法标准.但到目前为止,国内外尚未有花生中有机磷农药多残留分析方法的报道.笔者利用气相色谱(GC—NPD)技术,对在花生进出口贸易中经常被限制的12种有机磷农药进行同时测定,以乙腈提取,液一液分配浓缩的简便操作手段,有效地对该l2种农药残留进行测定,检测灵敏度高,满足了残留检测和目前国外检
4、测限量(MRL)的要求,该法的建立提高了目前花生中有机磷农药的多残留检测能力.1实验部分1.1主要仪器与试剂气相色谱仪:Agilent6890N型,配有氮磷检测器和AgilentG2070AA化学工作站,美国安捷伦公司;电子天平:MettlerAE240型,瑞士梅特勒公司;均质机:NISSEIACE型,日本精机制作所;旋转蒸发器:R一201型,上海申生科技有限公司;正己烷,丙酮,乙腈:农残级,美国Tedia公司;三唑磷农药标准品:81.0%,购自德国Dr.Eh.renstorfer实验室,用丙酮溶解并制成1.0mg/mL标准储备
5、液,再逐级稀释成标准工作溶液;苯线磷,灭线磷,敌百虫,对硫磷,二嗪农,甲胺磷,甲基对硫磷,杀螟松,乐果,甲拌磷,杀扑磷农药标准品:浓度均为100Ixg/mL,购自农业部环境保护科研监测所,用丙酮稀释成10~g/mL标准储备液,再逐级稀释成标准工作溶液.1.2气相色谱分析条件色谱柱:DB一17(30m×0.53mm,1.00m);检测器:氮磷检测器;载气:高纯氮气,流速为1.0mL/min;检测器支持气:氢气,流速为3.0mL/min,空气流速为60.00mL/min;进样口温度:220℃;检测器温度:320℃;柱温:初始柱温15
6、0oC,维持2rain,以10~C/min升至250℃,维持12min;进样量:1.0txL,采用分流阀关闭30s的不分流进样方式.1.3样品预处理样品经花生粉碎机粉碎均匀.(1)提取准确称取粉碎后的样品25g(精确到0.01g)于250mL均质杯中,加人50mL乙腈,均质2min.在100mL具塞量筒内放5g氯化钠,放一铺有滤纸的玻璃漏斗,过滤均质好的样品,过滤完全后盖上塞子,剧烈震荡1rain,在室温下静置约l0rain,使乙腈相和水相分层.准确吸取10mL乙腈相溶液(上层)置入鸡心瓶中,在50cI=水浴上减压旋转蒸发至干.
7、(2)净化将鸡心瓶中残渣用1.0mL丙酮溶解并混匀,用0.2滤膜放在5mL注射器顶端,收稿日期:2009—03—14朱臻怡,等:气相色谱法同时测定花生中l2种有机磷农药残留量33将丙酮溶液过滤,进行GC分析.2结果与讨论2.1样品预处理条件的选择及优化根据相似相容原理,以试样种类,待测农药特性,提取溶剂性质3方面综合考虑,以采用单一溶剂或混合溶剂进行提取是确定选用提取溶剂的原则.本方法采用极性相对较强的乙腈作为提取溶剂可兼顾多种农药种类和样品基质的需要.通过比较旋转蒸发与氮吹浓缩提取溶液时发现,两者回收率几乎均达到100%,但对
8、于大容量溶液,前者速度明显快于后者,且前者可以避免由于氮吹而可能带进的杂质,因此选用了旋转蒸发器进行浓缩.花生样品中通常含有一定量的水分,糖分和油脂等成分,因此,高效净化多基质样品干扰物是高灵敏多种农药残留检测的关键.本方法采用有机相和水相液一液分配的方法,即对
