垂盆草中总黄酮含量的测定

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时间:2018-11-14

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1、垂盆草中总黄酮含量的测定【摘要】目的建立垂盆草中总黄酮含量的测定方法。方法采用紫外分光光度法,测定波长为501nm。结果总黄酮检测浓度在0.01036~0.08288mg/mL范围内与吸光度线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为98.62%(RSD=1.11%,n=6)。结论本方法用于垂盆草中总黄酮的含量测定,结果准确、可靠、稳定。【关键词】紫外分光光度法;垂盆草;总黄酮;含量测定  垂盆草(SedumsarmentosumBunge)又称卧茎景天,系景天科多年生草本植物垂盆草的新鲜或干燥的全草,我国大部分地区均有分布。该

2、药味甘、淡、性凉,具有清热解毒、利尿消肿、排脓生肌之效,主治丹毒溃疡,小便不利及急、慢性肝炎等。据有关  2.6标准曲线的绘制  分别精密量取对照品溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL,各置10mL容量瓶中,分别加80%(体积分数)乙醇至5mL,加入5%亚硝酸钠溶液0.4mL,混匀,静置6min;加入10%(质量分数)硝酸铝溶液0.4mL,摇匀,静置6min,加入4%(质量分数)氢氧化钠溶液1.0mL,再加80%(体积分数)乙醇至刻度,摇匀,放置15min,以80%(体积分数)乙醇为空白同法配制空白对照液。分别于501nm波

3、长处测定吸光度,以吸光度值(A)对质量浓度(ρ)进行线性回归,得回归方程ρ=0.0865A+0.0012(r=0.9998)。结果表明,芦丁检测浓度在0.01036~0.08288mg/mL范围内线形关系良好。  2.7精密度试验  取“2.1”项下对照品溶液5mL,置25mL容量瓶中,按“2.4”项下的方法显色,于501nm波长处测吸光度5次。结果,吸光度平均值为0.4616,RSD=1.94%,表明该方法精密度良好。  2.8稳定性试验  取“2.2”项下供试品溶液5mL,置10mL容量瓶中,按“2.4”项下的方法显色,于0、20

4、、40、60、80、100、120min时测定吸光度。结果RSD=1.16%。表明样品显色后120min内稳定性良好。  2.9重现性试验  取药材样品1.0g,共6份,精密称定,按“2.2”项下方法制备各供试品溶液,各取5mL再按“2.4”项下的方法显色,于501nm波长处测定吸光度。按标准曲线法计算,结果,总黄酮的平均含量为1.21%,RSD=1.67%,表明本方法重现性良好。  2.10加样回收率试验  精密称取于120℃下减压干燥至恒重的芦丁对照品50.86mg,置50mL容量瓶中,加80%(体积分数)乙醇35mL超声使之完全

5、溶解,冷却至室温,以80%(体积分数)乙醇稀释至刻度,摇匀,得浓度1.0172mg/mL的芦丁对照品溶液,备用。取垂盆草药材约0.5g,共6份,精密称定,置索氏提取器中,分别加入浓度为1.0172mg/mL的芦丁对照品溶液6mL,按“2.2”项下方法制备各供试品溶液。取各供试品溶液5mL,再按“2.4”项下的方法显色,于501nm波长处测定吸光度,采用随行标准,标准曲线法定量,结果见表1。  2.11样品含量测定  取3个批号的垂盆草药材约1.0g,每批两份,精密称定,按“2.2”项下的方法制备各供试品溶液,各取5mL再按“2.4”项

6、下的方法显色,于501nm波长处测定吸光度。按标准曲线法计算,结果3个批号070101、070111、070121的总黄酮含量分别为1.21%、1.24%和1.20%。  表1芦丁加样回收率试验(略)  Tab.1Resultsofrecoverytest  3讨论  提取总黄酮可采用不同浓度的甲醇、乙醇、丙酮等作溶剂,但黄酮类化合物基本不溶于石油醚[5,6],故先用石油醚脱脂,再选用80%(体积分数)乙醇作溶剂,可将黄酮苷和苷元较完全地提取出来,并避免和减少多种水溶性成分的溶出。实验结果表明,在该条件下总黄酮含量较高,为1.22%。

7、垂盆草中黄酮类化合物具有很好的保肝降酶作用,所以垂盆草有很好的开发利用价值。【参考

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