垂盆草中总黄酮含量的测定论文

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1、垂盆草中总黄酮含量的测定论文【摘要】目的建立垂盆草中总黄酮含量的测定方法。方法采用紫外分光光度法,测定波长为501nm。结果总黄酮检测浓度在0.01036~0.08288mg/mL范围内与吸光度线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为98.62%(RSD=1.11%,n=6)。结论本方法用于垂盆草中总黄酮的含量测定,结果准确、可靠、稳定。【关键词】紫外分光光度法;垂盆草;总黄酮;含量测定垂盆草(SedumsarmentosumBunge)又称卧茎景天,系景天科多年生草本植物垂盆草的新鲜或干燥的全草,我国大部分地区均有分布。该药味甘、淡、性凉,具有清

2、热解毒、利尿消肿、排脓生肌之效.freelsarmentosumBunge的干燥全草,粉碎至40~60目);亚硝酸钠、氢氧化钠、硝酸铝、乙醇等为分析纯。2方法与结果2.1对照品溶液的制备精密称取于120℃下减压干燥至恒重的芦丁对照品10.36mg,置50mL容量瓶中,加80%(体积分数)乙醇35mL超声使之完全溶解,冷却至室温,以80%(体积分数)乙醇稀释至刻度,摇匀,得浓度0.2072mg/mL的芦丁对照品溶液,冷藏,备用。2.2供试品溶液的制备精密称取垂盆草药材粉末1.0g,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)100mL在85℃水浴温度条件下回流提取

3、至无色,弃去石油醚,药渣挥干石油醚,再用80%(体积分数)乙醇100mL在100℃水浴温度条件下回流提取6h,冷却后,用80%(体积分数)乙醇定容至100mL,备用。2.3定性鉴别反应2.3.1氨水反应取样品溶液点于滤纸上,将滤纸在氨水上方熏15min,立即置紫外光下观察(254nm),呈黄绿色荧光斑点。2.3.2三氯化铝反应取样品溶液点于滤纸上,滴加5%(质量分数)三氯化铝甲醇溶液,吹干呈灰黄色,在紫外光下(254nm)观察,呈黄绿色荧光斑点。2.3.3盐酸-镁粉反应取样品1mL,加少许镁粉,再滴加几滴浓盐酸,水浴加热2min后显红色。2.4测定波长的选择

4、精密量取对照品溶液3mL和供试品溶液5mL,分别置10mL容量瓶中,加5%(质量分数)亚硝酸钠溶液0.4mL,混匀,放置6min;加10%(质量分数)硝酸铝溶液0.4mL,放置6过min;加4%(质量分数)氢氧化钠溶液1.0mL,用80%(体积分数)乙醇定容至刻度,摇匀,放置15min,以80%(体积分数)乙醇为空白同法配制空白对照液。在400~700nm波长处扫描,对照品与供试品溶液显色后均在501nm左右波长处有最大吸收,故将501nm作为测定波长。紫外光谱图见图1。1.供试品;2.芦丁对照品;3.阴性对照图1紫外扫描图谱(略)Fig.1UVSpectr

5、um2.5专属性试验取“2.2”项下供试品溶液5mL,置10mL容量瓶中,加80%(体积分数)乙醇至刻度,以80%(体积分数)乙醇溶液为空白对照液,在400~700nm波长处扫描。未经显色的供试品在501nm左右波长处基本无吸收,说明此显色方法的专属性较强。紫外扫描光谱见图1。2.6标准曲线的绘制分别精密量取对照品溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL,各置10mL容量瓶中,分别加80%(体积分数)乙醇至5mL,加入5%亚硝酸钠溶液0.4mL,混匀,静置6min;加入10%(质量分数)硝酸铝溶液0.4mL,摇匀,静置6min,加入4%(质量分数)氢氧

6、化钠溶液1.0mL,再加80%(体积分数)乙醇至刻度,摇匀,放置15min,以80%(体积分数)乙醇为空白同法配制空白对照液。分别于501nm波长处测定吸光度,以吸光度值(A)对质量浓度(ρ)进行线性回归,得回归方程ρ=0.0865A+0.0012(r=0.9998)。结果表明,芦丁检测浓度在0.01036~0.08288mg/mL范围内线形关系良好。2.7精密度试验取“2.1”项下对照品溶液5mL,置25mL容量瓶中,按“2.4”项下的方法显色,于501nm波长处测吸光度5次。结果,吸光度平均值为0.4616,RSD=1.94%,表明该方法精密度良好。2.

7、8稳定性试验取“2.2”项下供试品溶液5mL,置10mL容量瓶中,按“2.4”项下的方法显色,于0、20、40、60、80、100、120min时测定吸光度。结果RSD=1.16%。表明样品显色后120min内稳定性良好。2.9重现性试验取药材样品1.0g,共6份,精密称定,按“2.2”项下方法制备各供试品溶液,各取5mL再按“2.4”项下的方法显色,于501nm波长处测定吸光度。按标准曲线法计算,结果,总黄酮的平均含量为1.21%,RSD=1.67%,表明本方法重现性良好。2.10加样回收率试验精密称取于120℃下减压干燥至恒重的芦丁对照品50.86mg,

8、置50mL容量瓶中,加80%(体积分数)乙醇35mL

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