参芪颗粒中黄芪甲苷含量的测定

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1、参芪颗粒中黄芪甲苷含量的测定摘要：目的：建立高效液相色谱－蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷含量的方法。方法：采用蒸发光散射检测器（ELSD）以黄芪甲苷为对照品对参芪颗粒中黄芪甲苷进行HPLC分析，色谱柱AgilentC18(250mm×4.6mm,5μm)，流动相乙腈－水（32：68），流速0.8mL/min,柱温30℃，ELSD漂移管温度105℃，载气流速2.5L/min。结果：黄芪甲苷在30.48μg/mL～304.8μg/mL范围内线性关系良好，回收率为97.64％，(RSD=1.11％)。结论：HPLC-ELSD法具有良好的精密度和重现性，可用

2、于参芪颗粒中黄芪甲苷含量测定的质量控制。　　关键词：高效液相色谱；蒸发光散射检测器；参芪颗粒；黄芪甲苷　　：R917：A　　：1672-1098(2012)02-0067-03　　收稿日期：2012-02-14　　基金项目：淮南职业技术学院科学研究资助项目（HKJ11-4）　　简介：陈雷(1983-)，男，安徽怀远人，助教，硕士，研究方向：临床药理。　　MeasurementofAstragalosideinShenqiGranules　　CHENLei1,2，HUANGZheng-gui1　　（1.DepartmentofPharmacology,edicalCol

3、lege,entofPharmacology,HuainanVocationalTechnicalCollege,HuainanAnhui232001,China)　　Abstract:Theresearchistoestablishthemethodusingthehigh-performanceliquidchromatography-evaporativelightscatteringdetection(HPLC-ELSD)todeterminethecontentsofAstragaloside.ELSDeasurethecontentsofAstragaloside

4、inShenqigranulesonthebasisofastragalosidestandardsforcontrolatographiccolumnAgilentC18(250mm×4.6mm,5μm),mobilephaseofacetonitrile-L/min,columntemperatureat30℃,ELSDdrifttubetemperatureat105℃,floin.TheResultsshoLand304.8μg/mL,thelinearrelationshipisfineandtherecoveryrateis97.64%(RSD=1.11%)

5、.HPLC-ELSDispreciseandreproducible,andcanbeusedtocontrolthequalityofthepreparation.　　Keyanceliquidchromatography;evaporativelightscatteringdetector;Shenqigranules;astragaloside　　参芪颗粒是以党参、黄芪两味中药材作为原料，经提取其有效成份研制成颗粒剂，具有补益中气的治疗功效，用于气虚体弱，四肢无力。黄芪药材中黄芪甲苷的含量测定常采用薄层扫描法［1］；又由于皂苷类为极性较大、结构复杂的化合物，它只在紫外末

6、端有吸收(200～210nm)，有干扰峰，而文献［2］采用HPLC-蒸发光散射检测仪(ELSD)法对于黄芪进行质量监控，试验表明方法快捷，无干扰。因此本实验采用ELSD作为检测手段，采用HPLC法测定参芪颗粒中黄芪甲苷的含量，以控制该制剂的质量。　　1材料　　仪器：岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪，Alltech-ELSD蒸发光散射检测仪，色谱柱AgilentC18(250mm×4.6mm，5μm)　　试剂：乙腈(色谱纯)，水(重蒸馏水)，其它试剂均为分析纯。　　黄芪甲苷对照品(中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号：110753-200212)，参芪颗粒(市售

7、，陕西春晖药业有限公司，批号：070811、070812、070813)　　2方法与结果　　2.1供试品溶液的制备　　取本品适量研细，精密称取5g，加入甲醇60mL，用索氏提取器回流提取5h，甲醇提取液蒸至尽干，加水20mL微热溶解，将溶液转移至分液漏斗中，用水饱和后，再用正丁醇萃取3次，每次20mL，合并正丁醇萃取液，以5％氢氧化钠溶液洗涤2次［3］，每次20mL，将正丁醇液蒸干，残渣加甲醇使溶解，溶液转移至2mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得。　　2.2色谱检测色