薄层扫描法测定尘肺清颗粒中黄芪甲苷的含量

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1、薄层扫描法测定尘肺清颗粒中黄芪甲苷的含量作者：梁瑞雪，张新军，贾元印，冯英【关键词】薄层扫描法；,,尘肺清颗粒；,,黄芪甲苷；,,含量测定　　摘要：目的测定尘肺清颗粒中黄芪甲苷的含量。方法用薄层扫描测定尘肺清颗粒中黄芪甲苷含量。结果黄芪甲苷的线性范围为1.00～8.00μg，平均回收率为98.2%,RSD为1.15％；测得三批尘肺清颗粒中黄芪甲苷的平均含量为0.285mg/g。结论方法简便、准确、快速、重现性好，可作为该制剂的质量控制标准。　　关键词：薄层扫描法；尘肺清颗粒；黄芪甲苷；含量测定　　DeterminationofAstragalosideⅣinC

2、henfEiqingGranulesbyTLCscanning　　Abstract：ObjectiveToestablishamethodofdeterminationofAstragalosideⅣinChenfEIqingGranules.MethodsThecontentofAstragalosideⅣethodissimple,accurate,quickandgoodreproducible.ItcanbeusedforthedeterminationofAstragalosideⅣinChenfeiqingGranules.　　Keyination

3、Content　　尘肺清颗粒为正在研制的中药新药，对尘矽肺患者具有很好的疗效。黄芪为该处方的君药，其所含黄芪甲苷为黄芪的主要有效成分，故以黄芪甲苷为指标，参考有关　　5样品的含量测定　　5.1测定条件测定波长λS=520nm，参比波长λR=700nm，狭缝0.4mm×0.4mm，线性化参数SX=3。　　5.2最大吸收波长的选择将层析后的供试品、对照品在370～700nm范围内扫描，绘制吸收曲线，结果二者均在520nm处有最大吸收，故测定波长确定为520nm,参比波长为700nm。　　5.3空白干扰实验按含量测定条件，对点样层析后的供试品、黄芪甲苷及缺黄芪空白液

4、的各斑点分别在λS=520nm，λR=700nm进行扫描，画出吸收曲线，结果表明，缺黄芪空白液在与黄芪甲苷对应位置上无明显吸收峰，基本为一平线，而供试品在与黄芪甲苷相对应位置上有明显的吸收峰，这表明本测定无明显干扰。　　5.4线性关系考察准确吸取黄芪甲苷对照品溶液1.0，2.0，4.0，6.0，8.0μl点于同一薄层板上，按选定的色谱条件，展开、显色，扫描测定，以点样量（μg）为横坐标，峰面积积分植（A）为纵坐标，绘制标准曲线，结果表明，黄芪甲苷在1.00～8.00μg范围内，点样量（μg）与峰面积积分值（A）呈良好的线性关系，对所得数据进行处理得回归方程Y=

5、680.61X+119.62，相关系数r=1.000　　5.5精密度实验　　5.5.1同板精密度实验准确吸取对照品溶液3μl，供试品溶液4μl,在同一薄层板上各点5个相同量的点，依法测定各斑点的峰面积积分值并计算精密度，结果供试品平均峰面积积分值为3654.2±44.2，RSD＝1.21％，表明同板精密度良好。　　5.5.2异板间精密度实验准确吸取对照品溶液2，4μl，供试品溶液4μl,分别点于5块薄层板上，依法测定，计算各板样品中黄芪甲苷的含量，并计算各板间的精密度，结果样品的平均含量为0.284±0.006937，RSD＝2.44％，表明异板精密度良好。　

6、　5.6稳定性实验对层析后的黄芪甲苷对照品和供试品斑点进行稳定性实验考察，测定峰面积积分值，每隔20min测定1次，连续测定6次，结果表明对照品和供试品斑点在测定时间100min内斑点颜色比较稳定，峰面积积分值基本不变，供试品峰面积RSD＝1.49％，对照品峰面积RSD＝1.27％。　　5.7重现性实验取同一批颗粒样品6份，每份约4.0g，精密称定，依法测定各样品中黄芪甲苷的含量，结果6次测得的平均值为0.286±0.00653，变异系数RSD=2.89%，表明重现性良好。　　5.8回收率实验称取已知含量的同批颗粒样品5份，每份约2g，精密称定，各加入黄芪甲苷

7、对照品0.573mg，按供试品液的制备方法制备回收率实验液，依法测定各实验液中黄芪甲苷的含量，并计算回收率，结果5次测定的平均回收率为98.3%，变异系数为1.15%。结果见表1。　　表1加样回收率实验结果（略）　　5.9样品的含量测定精密吸取3批供试液各4μl，分别点于三块薄层板上，每个样品点5个相同量的点，并随行黄芪甲苷对照品2，4μl，用外标二点法测定并计算各样品中黄芪甲苷的含量。结果见表2。　　表23批中试样品的含量测定结果（略）　　6小结与讨论　　6.1测得3批尘肺清颗粒中黄芪甲苷的含量分别为0.286，0.276，0.292mg/g,样品回收率为9

8、8.2%,变异系数为1.15%。　　6