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1、薄层扫描法测定尘肺清颗粒中黄芪甲苷的含量论文梁瑞雪，张新军，贾元印，冯英【关键词】薄层扫描法；,,尘肺清颗粒；,,黄芪甲苷；,,含量测定摘要：目的测定尘肺清颗粒中黄芪甲苷的含量。方法用薄层扫描测定尘肺清颗粒中黄芪甲苷含量。结果黄芪甲苷的线性范围为1.00～8.00μg，平均回收率为98.2%,RSD为1.15％；测得三批尘肺清颗粒中黄芪甲苷的平均含量为0.285mg/g。结论方法简便、准确、快速、重现性好，可作为该制剂的质量控制标准。关键词：薄层扫描法；尘肺清颗粒；黄芪甲苷；含量测定DeterminationofAstragalosideⅣinChen
2、feiqingGranulesbyTLCscanningAbstract：ObjectiveToestablishamethodofdeterminationofAstragalosideⅣinChenfeiqingGranules.MethodsThecontentofAstragalosideⅣethodissimple,accurate,quickandgoodreproducible.ItcanbeusedforthedeterminationofAstragalosideⅣinChenfeiqingGranules.KeyinationCon
3、tent尘肺清颗粒为正在研制的中药新药，对尘矽肺患者具有很好的疗效。黄芪为该处方的君药.freell，分别提取3，4，5h，依法测定相同点样量各样品中黄芪甲苷的测定值，发现3h提取的样品中黄芪甲苷的测定值偏低，而4h提取的样品中黄芪甲苷的测定值与5h基本接近，这表明4h即可基本提取完全，故提取时间确定为4h。2.2纯化条件的确定取本品细粉2份，每份约4.0g，精密称定,各加入硅藻土3g拌匀,置索氏提取器中,.freell回流脱脂2h,取出,晾干后加甲醇100ml,回流提取4h,放冷,过滤,回收溶剂至尽,残渣加水40ml,微热使溶解,以水饱和的正丁醇提取
4、4次（40，40，30，30ml），合并正丁醇萃取液，其中一份用氨试液洗涤2次，50ml/次，弃去氨试液，正丁醇液挥干，残渣以5~7ml80%乙醇溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径1.5cm,长20cm）,以蒸馏水80ml洗脱,弃去水洗脱液,再用40%乙醇60ml洗脱,弃去,最后用70%的乙醇160ml洗脱,收集洗脱液,水浴蒸干,残渣以甲醇溶解,并定容于2ml量瓶中,作为供试品溶液①。另一份用2%NaOH洗涤2次,60ml/次,弃去NaOH液,正丁醇液再用正丁醇饱和的水100ml洗涤1次,弃去水液,正丁醇液水浴蒸干,残渣以甲醇溶解并定容至2ml,
5、摇匀,作为供试品溶液②。依法测定相同点样量供试品液①和②中黄芪甲苷的含量，结果表明两种方法均能有效的去除杂质对黄芪甲苷的干扰，层析后显色斑点前后分离完全，无杂质样干扰，两种方法的测定值较接近，但碱洗法较大孔树脂法更简便，故实验中确定采用2%NaOH溶液洗涤正丁醇萃取液进行纯化。3样品溶液的制备3.1供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物约4.0g，精密称定，加硅藻土3g,拌匀，置索氏提取器中，加氯仿100ml回流提取2h脱脂，取出，晾干后，再置索氏提取器中，加甲醇100ml，回流提取4h，放冷，滤过，回收溶剂至干，残渣加水40ml，微热使溶解，并转
6、移到分液漏斗中，用水饱和的正丁醇萃取4次（40，40，30，30ml），合并四次正丁醇萃取液，用2%NaOH试液洗涤2次（60，60ml），弃去氢氧化钠试液，再用正丁醇饱和的水100ml洗涤1次,正丁醇液蒸干，残渣以甲醇溶解，并定容至2ml量瓶中，作为供试品溶液。3.2对照品溶液的制备精密称取黄芪甲苷对照品2.0mg，用甲醇溶解并定容至2ml量瓶中，摇匀，作为对照品溶液。3.3黄芪对照药材溶液的制备取黄芪药材粉末约1.7g，精密称定，模拟本品的制备工艺和供试品的制备方法，制成黄芪药材对照液2ml。3.4缺黄芪空白对照液的制备按处方比例称取除黄芪外的其它
7、各药材，按样品的制备工艺及供试品溶液的制备方法，制得缺黄芪空白对照液2ml。4薄层层析条件的选择薄层板：硅胶G薄层板20cm×20cm×0.4mm，110℃活化30min，置干燥器中，备用；展开剂：氯仿甲醇水（13∶6∶2V/V）10℃以下放置过夜的下层液；显色剂：10%硫酸乙醇液喷雾，90～100℃烘至斑点清晰（约5～7min）。经过多种薄层层析条件的筛选，发现样品在上述条件下，分离效果较理想，黄芪甲苷斑点圆而清晰，前后分离完全，无杂质点干扰，Rf值亦较适中（Rf=0.35）。1.供试品2.黄芪甲苷3.黄芪药材4.缺黄芪空白图1供试品中黄芪甲苷的TL
8、C图（略）5样品的含量测定5.1测定条件测定波长λS=520nm，参比波长λR=700nm，狭
