薄层扫描法测定芪黄胶囊剂中黄芪甲苷的含量

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1、薄层扫描法测定芪黄胶囊剂中黄芪甲苷的含量梁旭明，唐耀书，张小梅【关键词】芪黄胶囊；,,黄芪甲苷；,,薄层扫描　　摘要：目的用薄层扫描法测定芪黄胶囊剂中黄芪甲苷的含量。方法采用１％羧甲基纤维素钠作黏合剂的硅胶Ｇ薄层版；以氯仿甲醇水（13∶6∶2）下层溶液为展开剂；λS=520nm，λR=700nm。结果黄芪甲苷在2.016～12.096μg范围内呈良好线性关系(r=0.9991)，平均加样回收率为97.46%；RSD=2.68%(n=6)。结论该方法简单、准确、重现性好，可作为该制剂的质量控制。　　关键词：芪黄胶囊；黄芪甲苷；薄层扫描　　　Abstr

2、act：ObjectiveTodeterminethecontentofAstragalosideinQihuangCapsulesbyTLCScanning.MethodsSilicaGin1%CMaMethanol,λR=700nm.ResultsAstragalosideshoethodissimple,accurate,reliableandcanbeusedasthequalitycontrolofthispreparation.　　KeymondScientificCOUSA）；BPQI型薄板自动铺板器（重庆南岸新力实验电器厂）。芪黄胶

3、囊剂（由本文第一、二作者制备）；黄芪甲苷（中国药品生物制品检定所，批号：07819706）；所用试剂均为分析纯。　　2.1色谱条件薄层板：1%羧甲基纤维素钠作黏合剂的硅胶G薄层板。点样量：供试品溶液15μl，对照品溶液4，10μl，分别点于同一薄层板上。展开剂为氯仿甲醇水（13∶6∶2）下层溶液。展开方式：上行展开。显色剂为10%硫酸乙醇显色,于105°C烘箱中烘至斑点显色清晰。采用双波长反射锯齿扫描法〔2〕，狭缝0.4mm×0.4mm,线性参数Sx=3,扫描波长λS=520nm，参比波长λR＝700nm。　　2.2测定波长的选择用定量毛细管吸取黄

4、芪甲苷对照品溶液、供试品溶液、阴性样品，分别点于同一硅胶G薄层板上，按测定方法进行层析，展开，晾干，显色，分别于390～700nm范围内进行扫描，进行斑点光谱分析，得最大吸收波长为520nm，因此选定λS=520nm，λR＝700nm。结果见图1。　　2.3供试品溶液的制备取〔装量差异〕下芪黄胶囊剂8粒，倾出内容物，精密称定，置索氏提取器中〔3〕，加甲醇50ml，冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流4h，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水40ml分数次微热使溶解，溶液置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，30ml/次，合并正丁醇液，用氨试液洗涤3

5、次，30ml/次，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水10ml微热使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂（内径1.5cm，长12cm），以水80ml洗脱，弃去水液，再用40%乙醇40ml洗脱，弃去40%乙醇洗脱液，继用70%乙醇120ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。　　λ/nm　　1.黄芪甲苷对照品2.芪黄胶囊供试品3.阴性样品　　图1测定波长的选择（略）　　2.4对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每毫升含黄芪甲苷1.008mg的溶液，即得。　　2.5阴性样品溶液的制备按生

6、产工艺制备缺黄芪的阴性样品，并按供试品溶液的制备方法制得阴性样品溶液。　　2.6标准曲线的制备分别精密吸取2，4，6，8，10，12μl对照品溶液，点于同一硅胶G薄层板上，按测定方法展开，显色，扫描斑点峰面积值，以峰面积值为纵坐标，点样量为横坐标，绘制标准曲线，并按最小二乘法进行回归，得回归方程为：Y=398.02X+65.719(r=0.9991)，表明黄芪甲苷点样量在2.016～12.096μg范围内与峰面积成良好的线性关系。结果见表1。　　表1标准曲线测定结果（略）　　2.7稳定性实验精密吸取黄芪甲苷对照品溶液适量，点于硅胶G薄层板上，按规定

7、的条件展开，显色，分别于0，0.5，1，2h扫描测定峰面积值，其相对标准差RSD=0.176%，表明黄芪甲苷斑点显色后2h内基本稳定。　　2.8精密度实验精密吸取黄芪甲苷对照品溶液10μl，点于硅胶G薄层板上，按规定条件展开，显色，重复测定5次，其RSD=0.72%，表明仪器精密度良好。　　2.9重现性实验取同一批（批号050201）样品，按供试品溶液制备方法分别制备5份供试品溶液，分别点于不同的5块薄层板上，按测定方法测定其结果，5份样品峰面积的RSD=2.29%，表明本法重现性较好。　　2.10加样回收率实验取同一批（批号050201）已知含量

8、的样品6份各6粒，精密称定，分别精密加入黄芪甲苷对照品各1.004mg，按供试品溶液制备方法制备，按测定方法进行测定，计算