薄层扫描法测定芪黄胶囊剂中黄芪甲苷的含量

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1、薄层扫描法测定芪黄胶囊剂中黄芪甲苷的含量作者:梁旭明,唐耀书,张小梅【关键词】芪黄胶囊;,,黄芪甲苷;,,薄层扫描  摘要:目的用薄层扫描法测定芪黄胶囊剂中黄芪甲苷的含量。方法采用1%羧甲基纤维素钠作黏合剂的硅胶G薄层版;以氯仿甲醇水(13∶6∶2)下层溶液为展开剂;λS=520nm,λR=700nm。结果黄芪甲苷在2.016~12.096μg范围内呈良好线性关系(r=0.9991),平均加样回收率为97.46%;RSD=2.68%(n=6)。结论该方法简单、准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制。  关键词:芪黄胶囊;黄芪甲苷;薄层扫描   Abstract:Objecti

2、veTodeterminethecontentofAstragalosideinQihuangCapsulesbyTLCScanning.MethodsSilicaGin1%CMaMethanol,λR=700nm.ResultsAstragalosideshoethodissimple,accurate,reliableandcanbeusedasthequalitycontrolofthispreparation.  KeymondScientificCOUSA);BPQI型薄板自动铺板器(重庆南岸新力实验电器厂)。芪黄胶囊剂(由本文第一、二作者制备);黄芪甲苷(中国药品

3、生物制品检定所,批号:07819706);所用试剂均为分析纯。  2.1色谱条件薄层板:1%羧甲基纤维素钠作黏合剂的硅胶G薄层板。点样量:供试品溶液15μl,对照品溶液4,10μl,分别点于同一薄层板上。展开剂为氯仿甲醇水(13∶6∶2)下层溶液。展开方式:上行展开。显色剂为10%硫酸乙醇显色,于105°C烘箱中烘至斑点显色清晰。采用双波长反射锯齿扫描法[2],狭缝0.4mm×0.4mm,线性参数Sx=3,扫描波长λS=520nm,参比波长λR=700nm。  2.2测定波长的选择用定量毛细管吸取黄芪甲苷对照品溶液、供试品溶液、阴性样品,分别点于同一硅胶G薄层板上,按测定方法

4、进行层析,展开,晾干,显色,分别于390~700nm范围内进行扫描,进行斑点光谱分析,得最大吸收波长为520nm,因此选定λS=520nm,λR=700nm。结果见图1。  2.3供试品溶液的制备取[装量差异]下芪黄胶囊剂8粒,倾出内容物,精密称定,置索氏提取器中[3],加甲醇50ml,冷浸过夜,再加甲醇适量,加热回流4h,提取液回收溶剂并浓缩至干,残渣加水40ml分数次微热使溶解,溶液置分液漏斗中,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,30ml/次,合并正丁醇液,用氨试液洗涤3次,30ml/次,弃去氨液,正丁醇液蒸干,残渣加水10ml微热使溶解,放冷,通过D101型大孔吸附树脂(内

5、径1.5cm,长12cm),以水80ml洗脱,弃去水液,再用40%乙醇40ml洗脱,弃去40%乙醇洗脱液,继用70%乙醇120ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。  λ/nm  1.黄芪甲苷对照品2.芪黄胶囊供试品3.阴性样品  图1测定波长的选择(略)  2.4对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每毫升含黄芪甲苷1.008mg的溶液,即得。  2.5阴性样品溶液的制备按生产工艺制备缺黄芪的阴性样品,并按供试品溶液的制备方法制得阴性样品溶液。  2.6标准曲线的制备分别精密吸取2,4,6,8,10,12μ

6、l对照品溶液,点于同一硅胶G薄层板上,按测定方法展开,显色,扫描斑点峰面积值,以峰面积值为纵坐标,点样量为横坐标,绘制标准曲线,并按最小二乘法进行回归,得回归方程为:Y=398.02X+65.719(r=0.9991),表明黄芪甲苷点样量在2.016~12.096μg范围内与峰面积成良好的线性关系。结果见表1。  表1标准曲线测定结果(略)  2.7稳定性实验精密吸取黄芪甲苷对照品溶液适量,点于硅胶G薄层板上,按规定的条件展开,显色,分别于0,0.5,1,2h扫描测定峰面积值,其相对标准差RSD=0.176%,表明黄芪甲苷斑点显色后2h内基本稳定。  2.8精密度实验精密吸取

7、黄芪甲苷对照品溶液10μl,点于硅胶G薄层板上,按规定条件展开,显色,重复测定5次,其RSD=0.72%,表明仪器精密度良好。  2.9重现性实验取同一批(批号050201)样品,按供试品溶液制备方法分别制备5份供试品溶液,分别点于不同的5块薄层板上,按测定方法测定其结果,5份样品峰面积的RSD=2.29%,表明本法重现性较好。  2.10加样回收率实验取同一批(批号050201)已知含量的样品6份各6粒,精密称定,分别精密加入黄芪甲苷对照品各1.004mg,按供试品溶液制备方法制备,按测定方法进行测定

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