排风藤中脂肪酸成分的气相色谱

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1、排风藤中脂肪酸成分的气相色谱作者:庄朴伟,邓林胜,秦双玖,宋发友,逯平杰,周媛【摘要】  目的分析排风藤中脂肪酸成分及相对含量。方法采用气相色谱-质谱联用技术,对排风藤全草中脂肪酸以石油醚萃取,硫酸甲醇甲酯化后进行测定,用面积归一化法得出各脂肪酸的相对含量。结果从排风藤全草中检出11种饱和脂肪酸和5种不饱和脂肪酸。其中饱和脂肪酸占总含量的30.33%,以棕榈酸含量最高(相对含量24.32%);不饱和脂肪酸占总含量的69.77%,以亚油酸含量最高(相对含量60.19%),还有亚麻酸的含量也较高(相对含量8.46%)。结论此研究结果为排风藤的药用价值开发提供了科学依据。【关键词】排风藤(

2、Solanumcathayanum)脂肪酸气相色谱-质谱联用  Abstract:ObjectiveTostudytheconstituentofthefattyacidsfromSolanumcathayanum.MethodsGC-MSSolanumcathayanumethylatedbyrefluxinginanhydrousmethanolcathayanum,sixteenkindsoffattyacidsountayprovidescientificreferenceforthepharmacologicaldevelopmentofSolanumcathayanum.

3、  Keycathayanum;Fattyacid;GC-MS  排风藤Solanumcathayanum为茄科茄属植物,草本藤木,多分枝,长0.5~3m。茎、叶各部密被多节长柔毛。叶互生,多数为心脏形,叶色淡绿,背青黄,叶多数全缘不裂,少数3裂,浆果成熟时红色,花果期6~9月。生长于海拔200~1400m处山坡阴湿处及灌木丛中,产于三峡地区的巴东、长阳、秭归、兴山以及神农架,全国大部分地区均有分布[1]。排风藤亦为长江三峡库区民间广为使用的民间中草药[2],药用全草,具有清热利湿、解毒消肿之功效。排风藤与红枣的混合煎剂对小鼠艾利虚腹水癌及梭形细胞肉瘤的实体形及腹水有抑制作用,醇提取

4、物对小鼠肉瘤180有抑制作用[3]。  本文研究了排风藤中脂肪酸成分,将排风藤甲醇提取物以石油醚萃取,萃取部位进行甲酯化处理后用气相色谱-质谱联用技术分离和鉴定脂肪酸成分的组成和相对含量。结果表明,从排风藤低极性部分中共分离鉴定出16种脂肪酸成分,并通过面积归一化法得出各脂肪酸的相对含量。排风藤脂肪酸成分是由棕榈酸(相对含量24.32%)、亚油酸(相对含量60.19%)、亚麻酸(相对含量8.46%)等组成。  1器材与方法  1.1材料排风藤于200610采自中国湖北恩施,经三峡大学天然产物研究与利用湖北省重点实验室杨进副教授鉴定为排风藤Solanumcathayanum,该植物标

5、本编号为SC200610ES,并保存于三峡大学天然产物研究与利用湖北省重点实验室。  1.2仪器美国Finnigan公司生产的TRACE型气相色谱-质谱联用仪。  1.3试剂氢氧化钾、石油醚(沸程60~90℃)、甲醇、氯仿、无水硫酸钠、盐酸、硫酸等。以上试剂均为分析纯,水为超纯水。  1.4脂溶性成分提取排风藤全草干燥,粉碎过80目筛,用甲醇渗滤提取3次,提取液浓缩成浸膏,以水悬浮,加石油醚萃取3次,得石油醚部位浸膏。  1.5脂肪酸甲酯化称取石油醚部位浸膏0.5g于50ml圆底烧瓶中,加入4ml0.5mol·L-1氢氧化钾甲醇溶液,振荡混匀,60℃恒温水浴30min,加入2mol·

6、L-1盐酸酸化,调节pH=2,加适量乙醚萃取,分取油层,加入2.5%硫酸甲醇溶液置60℃恒温水浴1h,进行甲酯化反应,反应停止后加入乙醚、水各2ml,振摇,萃取,取上层油层,再加入2ml乙醚振摇,萃取,取上层油层,两次萃取液合并,加入无水硫酸钠干燥。分取上层清液挥干乙醚,加入氯仿约1ml溶解,待测。  1.6GC-MS分析条件GC条件:ZB-1MS型弹性石英毛细管(60m×0.25mm×0.25μm,广州菲罗门科学仪器有限公司);载气为高纯度氦气(99.999%),柱内载气流量1.0ml·min-1,分流进样;升温程序:180~240℃,升温速度2℃·min-1;200~300℃,升

7、温速度5℃·min-1;300℃保持2min;气化室温度350℃;进样量1μl。MS条件:Ei源,离子源温度240℃;接口温度290℃;电子能量70eV;扫描范围39~451amu。  2结果分析  2.1排风藤脂肪酸的组成及成分分析按照上述色谱-质谱条件对样品进行分析,获得排风藤脂肪酸成分总离子流图(见图1)以及排风藤脂肪酸成分总离子流图的局部放大图(见图2)。各色谱峰相应的质谱图经人工解析及NIST27和NIST147谱库检索定性,并采用面积归一化法计

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